[發明專利]從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法無效
| 申請號： | 201310619288.6 | 申請日： | 2013-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN103613629A | 公開（公告）日： | 2014-03-05 |
| 發明（設計）人： | 盧鳳來;李典鵬;黃振聰;顏小捷;陳月圓;王磊;劉金磊 | 申請（專利權）人： | 廣西壯族自治區中國科學院廣西植物研究所 |
| 主分類號： | C07J17/00 | 分類號： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112 | 代理人： | 楊雪梅 |
| 地址： | 541006 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羅漢果 制備 純度 iie 方法 | ||
1.一種從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是具體包括如下步驟：
（1）先將30-45天左右的新鮮羅漢果去皮，破碎，加入5-10倍的甲醇/乙醇浸提7-10天，濾過，回收甲醇/乙醇得醇浸膏；
（2）將醇浸膏懸浮于水，上D101樹脂柱層析，水洗去除雜質，然后用80-100%的甲醇/乙醇洗至無羅漢果苷IIE洗出，醇洗脫液濃縮得到粗皂苷；
（3）粗皂苷進行硅膠柱層析，干法上樣，氯仿-甲醇洗脫，收集含羅漢果苷IIE的組分，合并，回收溶劑，得羅漢果苷IIE粗品；
（4）取羅漢果苷IIE粗品，用水溶解，進行HP-20ss樹脂柱層析，水洗，60%乙醇洗脫，收集純度在85-91%流分，合并，回收溶劑，即得到純度為85-91%的羅漢果苷IIE；
（5）取純度85-91%的羅漢果苷IIE，溶解于甲醇/乙醇，用制備型高效液相色譜儀，C18色譜柱進行制備，以乙腈-水為流動相，收集羅漢果苷IIE色譜峰對應的流分，回收溶劑，即得到純度大于98%的羅漢果苷IIE。
2.如權利要求1從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是，步驟（2）中所述的醇浸膏懸浮于水，水用量為醇浸膏重量的2-4倍。
3.如權利要求1從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是，步驟（2）中所述的醇浸膏通過D101柱，D101樹脂的用量為醇浸膏重量的20-60倍。
4.如權利要求1從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是，步驟（2）中所述水洗至無羅漢果苷IIE洗出的檢測條件為，用硅膠G薄層檢測，展開劑選用CHCl3-MeOH-H20，配比是8：2：0.1，10%?H2SO4乙醇溶液為顯色劑，羅漢果苷IIE的Rf為0.59-0.62。
5.如權利要求1從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是，步驟（3）所述的硅膠柱中，干法上樣時拌樣的樣品與硅膠的比例為1：1（重量/重量），裝柱的硅膠用量為粗皂苷重量的30-100倍，氯仿-甲醇洗脫各比例為25：1-7：1。
6.如權利要求1從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是，步驟（4）所述的HP-20ss樹脂柱，樹脂用量為羅漢果苷IIE粗品重量的50-200倍。
7.如權利要求1從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是，步驟（4）中收集含羅漢果苷IIE在85-91%的組分，其收集檢測方法為高效液相色譜法，檢測條件為：采用C18色譜柱，以乙腈-水梯度洗脫，檢測波長為203nm，流速為0.8ml/min。
8.如權利要求1從羅漢果中制備高純度羅漢果苷IIE的方法，其特征是，步驟（5）所述制備型高效液相色譜制備法的制備條件為，以C18為色譜柱填充劑，以乙腈-水梯度洗脫，檢測波長為203nm，流速為10ml/min；檢測方法同步驟（4）。
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