[發(fā)明專利]一種活性藍(lán)染料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310619103.1
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103627205B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張興華;李榮才;邢廣文;郝津來
• 申請（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/06
• 分類號: C09B62/06
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產(chǎn)權(quán)代理有限公司12211
• 代理人: 楊慧玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種活性染料及其制備方法，尤其是一種藍(lán)色活性染料及其制備方法。

背景技術(shù)

活性染料以其色彩艷麗、應(yīng)用方便，與纖維以共價鍵結(jié)合，具有優(yōu)異的牢度性能而越來越廣泛的應(yīng)用到印染過程。隨著其應(yīng)用性能的開發(fā)，活性染料的染色已經(jīng)遍及棉、毛、麻、尼龍、絲綢等纖維織物的染色，并且其應(yīng)用范圍越來越廣泛。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一個色澤鮮艷、飽滿，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強的藍(lán)色活性染料及其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種色澤鮮艷、飽滿，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強的藍(lán)色活性染料及其制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種藍(lán)色活性染料，具有如下式(I)結(jié)構(gòu)通式

式(I)中

R₁為如下取代基中的一種：

或

R₂為如下取代基中的一種：

或

其中n為1、2、3或4；n’為1、2、3或4；m=2n；m’=2n’+1。

優(yōu)選地，所述R₂為或

更優(yōu)選地，所述R₂為

本發(fā)明所具有的有益效果：

本發(fā)明藍(lán)色活性染料色澤鮮艷、飽滿，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實施例1

一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料具有式(I-1)結(jié)構(gòu)式：

該藍(lán)色活性染料的制備方法，包括如下步驟：

1)、一次縮合：

向反應(yīng)罐中加水2000Kg，攪拌下加入269Kg100%間苯二胺鄰磺酸,升溫至45℃,加入純堿（碳酸鈉）100Kg，攪拌至物料溶解（pH=6.5-8.0）。再將100%溴氨酸404Kg和179Kg純堿加入。分2次，每次間隔0.5小時，將100%氯化亞銅15.3Kg加入。維持溫度45-50℃反應(yīng)8小時；得一次縮合物；

2)、精制一：

將3000Kg水加入到步驟1)所得一次縮合物中，調(diào)整溫度至25-30℃，用30%鹽酸調(diào)pH=6-6.5，并按體積的25%加氯化鈉進(jìn)行鹽析。攪拌30分鐘。壓濾；收集濾餅，備用；

3)、精制二：

將步驟2)所得濾餅加入到放有2000Kg底水的反應(yīng)罐中，用水稀釋至7000Kg，升溫至70℃，物料溶解。用30%鹽酸調(diào)pH=1.5-2.5。然后按體積的17%加氯化鈉進(jìn)行鹽析，攪拌30分鐘。壓濾，收集濾餅，備用；

4)、精制三：

將步驟3)所得濾餅加入到放有2000Kg底水的反應(yīng)罐中，用水稀釋至7000Kg，升溫至70℃，物料溶解，用30%鹽酸調(diào)pH=1.5-2.5。然后按體積的17%加氯化鈉進(jìn)行鹽析。攪拌30分鐘。壓濾，收集濾餅，備用。

5)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成

反應(yīng)罐中加入61Kg100%一乙醇胺，攪拌下，緩慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，緩慢升溫至110-170℃，反應(yīng)4-6小時。降溫至30℃，得到粘稠液體，備用；

6)、二次縮合：

反應(yīng)罐中加入1000Kg冰和500Kg水，加入100%三聚氯氰185Kg，攪拌5分鐘，加入步驟5)所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應(yīng)1-3小時，TLC板檢測至終點，得二次縮合物。

7)、三次縮合

將步驟4）所得濾餅加入到反應(yīng)罐中，用加水稀釋至C%=5.5%（重量百分比濃度），打漿30分鐘，升溫至30℃。用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-8.0。物料溶解。加硅藻土20公斤，攪拌10分鐘，壓濾。同時收集濾液于另一反應(yīng)罐中。用200Kg清水洗滌濾餅，收集洗液。洗液混于濾液中。

將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時用碳酸鈉調(diào)整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50度，反應(yīng)2-5小時，得三次縮合物；即制得式(I-1)藍(lán)色活性染料。

8)、精制、包裝

將步驟7)所得三次縮合物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。

濾液經(jīng)過納濾膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。

實施例2