[發明專利]一種雙層固相萃取小柱的裝填方法及固相萃取小柱

在審

• 申請號: 201310618775.0
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN104678033A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 周利娟;郁萬中;韓海峰
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，特別涉及一種雙層固相萃取小柱的裝填方法及固相萃取小柱。

背景技術

固相萃取（Solid?Phase?Extraction，簡稱SPE）技術是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。固相萃取包括固相（具有一定官能團的固體吸附劑）和液相（樣品及溶劑）。液體樣品在正壓、負壓或重力的作用下通過裝有固體吸附劑的固體萃取裝置（固相萃取柱、固相萃取膜、固相萃取吸嘴、固相萃取芯片等）。由于固定吸附劑具有不同的官能團，能將特定的化合物吸附并保留在SPE柱上，從而實現目標物與雜志的分離。固相萃取可分為兩種模式：一種是目標化合物吸附模式固相萃取；另一種則是雜質吸附模式固相萃取。

作為一項樣品前處理技術，固相萃取已經得到廣泛的應用。在一些行業中，固相萃取逐漸取代傳統的液液萃取，成為重要的樣品前處理手段之一。固相萃取之所以能將目標化合物從樣品基質中分離出來，主要是靠固相吸附劑上的官能團與目標化合物的官能團之間的作用力將目標化合物保留在固相吸附劑上，而沒有被保留的樣品基質則通過固相流出。這種作用力主要分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力以及多種作用力。

一些基質較為復雜的樣品，通過一種填料進行固相萃取后，依然有較多的雜質干擾目標化合物的分析，這時可以考慮將兩種萃取填料集合起來使用的方法，根據雜質和樣品的性質，可以將填料進行混合填裝。

混合固相萃取主要是將兩種或兩種以上吸附性填料均勻后填入固相萃取柱，達到在不損失目標化合物的前提下，利用混合固相萃取柱不同官能團的特性，通過該調節萃取過程中的pH值分別清除樣品及不同性質干擾物的目的。

發明內容

本發明的目的是針對現有操作方法的不足，提供一種雙層固相萃取小柱的裝填方法，該雙層固相萃取小柱的裝填方法既可以保證固相萃取樣品的連續性又能夠實現樣品處理重復性佳的生產要求。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種雙層固相萃取小柱的裝填方法，首先稱取正相固定填料裝于裝有篩板的固相萃取管內，填料震動均勻后在上端以篩板固定，接著稱取吸水性填料，填料震動均勻后同樣在上端以篩板固定，從而形成雙層固相萃取柱。

作為本發明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優選方案，其中：其裝填步驟如下：

(1)稱取一定量的正相吸附性填料或正相鍵合填料；

(2)裝填到具有篩板的固相萃取柱管內；

(3)震動均勻，保證柱床平行；

(4)安裝篩板固定；

(5)稱取一定量的吸水性填料；

(6)裝填到具有正相填料的固相萃取柱管內；

(7)震動均勻，保證柱床平行；

(8)?安裝篩板固定。

作為本發明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優選方案，其中：所述（1）中正相填料為硅膠、氧化鋁、硅藻土、硅膠鍵合氨基或二醇基中的一種。

作為本發明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優選方案，其中：所述（5）中吸水性填料為氧化鈣、氫氧化鈉、無水硫酸鎂、固體氯化鈣和固體氯化鎂中的一種。

作為本發明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優選方案，其中：所述正相填料粒徑在60-80μm之間。

作為本發明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優選方案，其中：所述

吸水性填料粒徑在200-300目之間。

本發明另一個目的是提供一種雙層固相萃取小柱。

一種雙層固相萃取小柱?，包括外殼、篩板和填料，其特征在于：下層填料為正相鍵合或吸附填料，上層填料為吸水性填料。

本發明提供了一種雙層固相萃取小柱的裝填方法，與現有技術相比，本發明采用干法裝柱填裝雙層固相萃取小柱，此方法便利有機樣品中水分雜質去除同時實現樣品過柱分離；豐富了固相萃取小柱的應用范圍，吸附雜質種類增多；方法簡便，易于裝填且利用此方法制備的雙層固相萃取小柱經試驗證明萃取效率更高，過濾產物中雜質更少。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明所述方法及固相萃取小柱進行詳細說明。

下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的成分或具有相同或類似功能的組分。下面的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

實施例1

糖皮質激素類藥物雙層固相萃取小柱的制備方法

（1）糖皮質激素類藥物雙層固相萃取小柱的制備：