[發明專利]一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法

有效

• 申請號: 201310618231.4
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103616462A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 陳玉峰;朱文兵;朱孟兆;杜修明;辜超;周加斌;李貞;尹奎龍
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;國網山東省電力公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

技術領域

本發明涉及一種糠醛組分的萃取方法，尤其涉及一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法。

背景技術

變壓器內絕緣主要由礦物油和絕緣紙或紙板構成的復合絕緣組成，由纖維素為主要成分的絕緣紙作為一種有機絕緣材料會在熱的作用下發生熱降解，包括使主鏈斷裂的解聚反應和使側基從主鏈上脫去的消去反應，產生大量低分子揮發物，并擴散到變壓油中。聚合度是絕緣紙機械性能的直接體現，但變壓器繞組不同部位的劣化情況會因為運行溫度的差異而有所不同，導致聚合度分布具有一定的分散性；另外聚合度測量仍只能停留在離線狀態，而且必須對變壓器采取吊芯取樣，實現起來比較困難。糠醛是纖維素降解生成的一種主要化合物，因此，目前國內外普遍采用了操作性較高的高效液相色譜法檢測油中糠醛含量，通過測試油中糠醛含量，以評估變壓器紙絕緣的老化程度。

由于變壓器油在長期的運行中，不可避免地被劣化及加入雜質成分，同時其本身的特殊性質，都決定了不宜將變壓器取出的油樣直接注入液相色譜分離柱中，以避免樣品污染色譜柱。故必須選用一種既操作簡單實用，又能將糠醛從油中高效萃取出來的方法。現階段，國內主要使用液相萃取的方法進行糠醛萃取，以甲醇為萃取劑，并利用離心機或振蕩的萃取方法，此方法通過將定量的變壓器油和甲醇混合后，利用離心機或振蕩進行萃取分離，而后收集含有糠醛的甲醇混合液以分析糠醛含量。該方法的缺陷在于萃取過程繁瑣，可控性較差，人為因素影響較大。故利用現有變壓器油的分析設備及條件，有必要開展新的糠醛萃取方法研究。

固相萃取是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標物，使目標物與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱介吸附，達到分離和富集目標物的目的。因采用高效、高選擇性的吸附劑（固定相），固相萃取能顯著減少溶劑的用量；固相萃取的預處理過程簡單，費用低，克服了傳統液液萃取富集技術難以處理大體積樣品及萃取過程中容易乳化等缺點。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述問題，提供一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，它具有萃取率高且穩定、操作簡單、成本低等優點。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，包括如下步驟：

1）量取正己烷活化PEP-SPE小柱，對真空萃取器抽真空去除柱中殘留的正己烷；

2）上油樣，使糠醛吸附在柱上；

3）用正己烷淋洗，去除非糠醛組分，對真空萃取器抽真空去除柱中殘留的正己烷；

4）量取甲醇洗脫吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛。

具體萃取方法為：

1）室溫下，將PEP-SPE小柱安裝于真空萃取器上，真空萃取器的進口需帶有可調流速并可關閉的閥門；

2）用醫用玻璃針管取3-7mL正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱以活化柱子，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；

3）取10mL油樣以2mL/min勻速流過PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；

4）用醫用玻璃針管取15-25mL正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱，以洗掉殘留在柱子中油樣中的非糠醛組分，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；

5）用醫用玻璃針管取2mL甲醇，將吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。

所述PEP-SPE小柱，為waters公司生產的Sep-Pak小柱，以極性官能化高分子樹脂為主體的反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到。

所述真空萃取器抽真空，所用抽真空泵功率大于1000W，抽氣速率0.5-1L/s，兩次抽真空時，真空度均應不小于0.7倍的標準大氣壓，連續抽真空時間2-3分鐘。

所述醫用玻璃針管氣密性良好，芯塞靈活無卡澀，使用前先用相應溶液清洗。

所述正己烷為100%色譜純。

所述甲醇為100%色譜純。

本發明的有益效果：通過對變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法的研究成功，提出了利用固相萃取油中糠醛的方法，拓展了油中萃取糠醛的方法；本文利用了固相萃取原理，萃取率高且穩定，滿足定量分析要求，為開展變壓油中糠醛含量測定，為開展變壓器紙絕緣材料的老化評估打下了良好基礎。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

本發明一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，包括如下步驟：