[發明專利]一種從川楝皮中提取川楝素的方法

在審

• 申請號: 201310618160.8
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN104672296A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 劉大偉;王芳;徐娟
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及天然產物的制備領域，特別是一種從川楝皮中提取川楝素的制備方法。

背景技術

川楝素，別名苦楝素，疏果凈，綠保威，楝素等，英文名稱為Toosendanin，來自川楝樹根皮及樹皮提出的有效成分。其分子式C₃₀H₃₈O₁₁?，分子量為574.63?純品為白色結晶粉末，熔點244～245℃(分解)。旋光度-13.1°(c=1.75，丙酮)。易溶于吡啶、丙酮、乙醇、甲醇，微溶于氯仿、苯，幾乎不溶于石油醚及水。在臨床上有驅蛔蟲，蟯蟲和鞭中的功效。其結構如下：

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發明內容

本發明為實現上述發明目的采用的技術方案如下：采用萃取和重結晶的方法從川楝皮中分離純化川楝素。包括以下步驟：

（1）、將川楝皮的粗粉用60%乙醇冷浸3次，每次5h；

（2）、將冷浸液合并回收至無乙醇味為止，冷卻，取下層膏狀物用適量氯仿萃取，放置；（3）、將氯仿萃取物通過回收氯仿，析晶；

（4）、取粗晶混懸于適量氯仿中，微熱，邊搖邊加入少量乙醇，使剛溶解為止，過濾，然后將混合液濃縮，析晶，過濾，即可得川楝素純品。

本發明具有以下技術效果：采用萃取和重結晶的方法從川楝皮中分離純化川楝素。工藝簡單，產品質量穩定，溶劑可回收利用，生產成本較低。

具體實施方式：

實施例1

將川楝皮的粗粉500g用五倍量即2.5L?60%乙醇冷浸3次，每次5h。將冷浸液合并回收至無乙醇味為止，冷卻，取下層膏狀物用1.5L氯仿萃取，放置。然后將氯仿萃取物回收氯仿，析晶。取粗晶約13.6g混懸于250ml氯仿中，微熱，邊搖邊加入少量乙醇，使剛溶解為止，過濾，然后將混合液濃縮，析晶，過濾，即可得川楝素純品，純度約為63.4%。

實施例2

將川楝皮的粗粉1000g用五倍量即5L?60%乙醇冷浸3次，每次5h。將冷浸液合并回收至無乙醇味為止，冷卻，取下層膏狀物用3L氯仿萃取，放置。然后將氯仿萃取物回收氯仿，析晶。取粗晶約24g混懸于500ml氯仿中，微熱，邊搖邊加入少量乙醇，使剛溶解為止，過濾，然后將混合液濃縮，析晶，過濾，即可得川楝素純品，純度約為58.4%。

實施例3

將川楝皮的粗粉1500g用五倍量即7.5L?60%乙醇冷浸3次，每次5h。將冷浸液合并回收至無乙醇味為止，冷卻，取下層膏狀物用5L氯仿萃取，放置。然后將氯仿萃取物回收氯仿，析晶。取粗晶約40g混懸于750ml氯仿中，微熱，邊搖邊加入少量乙醇，使剛溶解為止，過濾，然后將混合液濃縮，析晶，過濾，即可得川楝素純品，純度約為65.7%。