[發明專利]一種三維跨尺度碳電極陣列結構及其制備方法

有效

• 申請號: 201310617991.3
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103588165A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 湯自榮;蔣淑蘭;史鐵林;夏奇;高陽;龍胡;習爽
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;B81B7/04
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 朱仁玲

技術領域

本發明屬于碳微/納機電系統技術領域，更具體地，涉及一種三維跨尺度碳電極陣列結構及其制備方法。

背景技術

碳材料具有生物兼容性好，導電率高，穩定性好等優點，碳材料被預見可應用在微型超級電容、微型電池、生物芯片和微型傳感器等微機電系統（MEMS）領域。將熱解技術與微納加工工藝（如光刻）創新性結合的碳微機電系統（C-MEMS）技術在微機電系統的各個領域具有廣泛的應用前景。該工藝操作簡單，可大批量生產，通過將負性光刻膠（如SU-8膠）作為前驅體，通過光刻工藝得到三維交聯微結構，再在特定的溫度和氣氛條件下進行熱解，獲得具有高深寬比的不定型碳微結構。盡管如此，通過C-MEMS技術制備的三維碳微結構表面光滑，電流密度和效率因其相對小的比表面積而受到限制。

隨著納米技術的不斷發展，具有大的比表面積的三維微納分級結構的碳電極的制備方法越來越多樣化，跨尺度的碳電極結構的制備成為國際上的研究熱點。美國弗羅里達國際大學的Wang?Chunlei課題組報道了一種制備三維跨尺度碳電極陣列用于芯片上超級電容器的方法（Wei?Chen,Majid?Beidaghi,Varun?Penmatsa,etc.,Integration?of?Carbon?Nanotubes?to?C-MEMS?for?On-chip?Supercapacitors,IEEE?Transactions?on?Nanotechnology,2010,9:734-740），利用光刻工藝和熱解技術制備三維的碳結構，然后通過靜電噴霧沉積技術在光刻膠柱子上沉積催化劑顆粒，再通入化學氣相沉積（CVD）技術在碳柱表面生長碳納米管得到跨尺度的碳電極陣列結構。由于CVD工藝較為復雜，該方法的可控性不好。

公布號為102167281A的中國發明專利申請公開了一種表面集成碳納米結構的碳微結構的制備方法，將SU-8光刻膠稀釋并摻入碳納米管作為前驅體，在顯影液中摻入碳納米管，進行光刻工藝和熱解工藝，從而制得碳微納集成結構。這種利用碳納米管摻雜的方法雖然操作簡單，但是碳納米管不容易完全均勻地分散在光刻膠里。公布號為103072984A的中國發明專利申請公開了一種基于光刻膠的跨尺度的多孔碳材料制備方法，對光刻膠多次曝光后進行三維顯影，再炭化和活化，制得表面納米結構尺寸可控的三維網狀炭結構。這種方法要求多次定向曝光，且在熱解形成碳結構后還需要高溫活化，制備時間較長。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種三維跨尺度碳電極陣列結構及其制備方法，將碳納米結構集成在碳微電極上，方法簡單，便于控制，重復性好，制備的碳電極陣列結構穩定，比表面積大，生物兼容性好，可廣泛應用于微型超級電容、微型電池、生物芯片和微型傳感器等微機電系統領域。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種三維跨尺度碳電極陣列結構的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）清洗硅片，去除表面雜質和氧化層；（2）在硅片上涂覆負性光刻膠，并進行前烘；（3）用PDMS模板作為壓印模板，進行壓印工藝，得到光刻膠半球陣列結構；（4）用氧等離子體進行刻蝕，得到跨尺度的光刻膠陣列結構；（5）將跨尺度的光刻膠陣列結構進行熱解，得到三維跨尺度碳電極陣列結構。

優選地，所述步驟（4）中，用氧等離子體進行感應耦合等離子刻蝕或反應離子刻蝕。

優選地，所述感應耦合等離子刻蝕中，氧氣流速為50～100sccm，ICP功率為300～1000W，射頻功率為50～100W，氣壓為10～40mtorr，時間為5～20min。

優選地，所述步驟（5）中，熱解包括如下步驟：（5-1）抽真空，通入氮氣，使爐中充滿氮氣；（5-2）從室溫升至250～300℃，升溫速率為5～10℃/min，保持30～60min，持續通入氮氣；（5-3）接著以3～8℃/min的速率升溫至900～1500℃，保持90～120min，持續通入氮氣和氫氣的混合氣體；（5-4）在氮氣氛圍下自然冷卻至室溫。

優選地，所述步驟（5-3）中，混合氣體中氮氣的體積分數為95%，氫氣的體積分數為5%。

優選地，所述步驟（3）中，壓印溫度為95℃，壓強為10MPa，曝光時間為60s。