[發明專利]一種微波法制備高純碳量子點的方法

有效

• 申請號: 201310617859.2
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103588193A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 張岐;賈春滿;曹麗;黃燕;張春艷;華明清
• 申請（專利權）人: 張岐
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 張鉑

1.一種微波法制備高純碳量子點的方法，其特征在于采用兩步分段微波法，具體步驟包括：

（1）將原料溶液置于微波反應器中，使用微波功率400～800W，設定溫度60～100℃，微波作用時間20～120分鐘進行制備；

（2）將步驟（1）制備得到的溶液，使用微波功率800～1100W，設定溫度80～300℃，微波作用時間20～120分鐘進行制備得到含有碳量子點的溶液。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟（1）使用微波功率400～800W，設定溫度60～100℃，微波作用時間20～120分鐘進行制備；所述步驟（2）使用微波功率800～1100W，設定溫度80～300℃，微波作用時間20～120分鐘進行制備。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述原料溶液為殼聚糖溶液。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述殼聚糖為分子量分布指數M_w/M_n=1.02-1.25的殼聚糖。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述殼聚糖溶液采用如下方法制備得到：將殼聚糖粉末溶解于質量體積百分比為0.5～30%的酸溶液中，并加入雙氧水，在常溫下攪拌5～20分鐘，形成均勻透明的無色粘稠狀液體。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于所述酸為乙酸、鹽酸、硝酸、硫酸、混酸或檸檬酸。

7.如權利要求5所述的方法，其特征在于所述殼聚糖質量與酸溶液的體積比為1:60～90；酸溶液與雙氧水的體積比為1:0.01～30。

8.如權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于還包括對步驟（2）的產物進行純化的步驟，具體包括：

（3）將步驟（2）反應得到的溶液冷卻、過濾、濃縮，加入有機溶劑進行沉淀，過濾收集沉淀，干燥得到高純碳量子點，所述有機溶劑為乙醇、甲醇、乙醚、石油醚、丙酮、正己烷、乙腈。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于還包括對步驟（3）的產物進行純化的步驟，具體包括：

（4）將步驟（3）制備的產品溶于二蒸水，利用半制備高效液相進行分離純化，分離條件為：色譜柱：半制備型TSK-GEL?G4000；流動相：二蒸水；流速：5.0mL/min，以每隔25min進一次樣的連續進樣法分離樣品，將分離出來的溶液真空濃縮，真空干燥，得到高純碳量子點。