[發明專利]一種穗花杉雙黃酮的純化方法

有效

• 申請號: 201310617378.1
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103694212A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 盧照凱;鐘德品;謝冬養;唐利萍;卓振松;周曉青;盧樺香;應啟實
• 申請（專利權）人: 桂林三寶藥業有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

1.一種穗花杉雙黃酮的純化方法，包括以下步驟：

1)獲取卷柏總黃酮提取物，該卷柏總黃酮提取物中穗花杉雙黃酮含量≥30%；

2)將卷柏總黃酮提取物用甲醇或乙醇溶解，上ADS-7大孔樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液澄清，再用0.5～2v/v%的鹽酸洗脫，收集洗脫液；

3)洗脫液調pH至4～6，濃縮，靜置析晶，收集晶體，所得晶體再用甲醇或乙醇進行重結晶，過濾，收集晶體，干燥，即得穗花杉雙黃酮。

2.根據權利要求1所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于：步驟2)中，用于溶解卷柏總黃酮提取物的甲醇的濃度為60～80v/v%，乙醇的濃度為30～60v/v%。

3.根據權利要求1所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于：步驟3)中，用于重結晶的甲醇的濃度為60～80v/v%，乙醇的濃度為30～60v/v%。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于：獲取卷柏總黃酮的步驟包括以下步驟：

a)以卷柏為原料，加水加熱提取，棄去水提取液，收集卷柏藥材；

b)將步驟1)所得的卷柏藥材加入甲醇或乙醇，回流提取，收集醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液離心，收集沉淀物；

c)將收集的沉淀物用6號溶劑油或石油醚攪拌脫脂，過濾，收集濾餅，干燥，即得卷柏總黃酮提取物。

5.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于：步驟c)中，所述攪拌脫脂的時間為30～60min。

6.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于：步驟c)中，所述6號溶劑油或石油醚的用量為沉淀物重量的5～10倍。

7.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于：步驟a)中，加水后加熱至60～100℃進行提取。

8.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于：步驟b)中，甲醇的濃度為90～100v/v%，乙醇的濃度為70～100v/v%。