[發明專利]從柑橘皮中提取橙皮苷的方法

無效

• 申請號: 201310617376.2
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103601775A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 盧照凱;鐘德品;謝冬養;唐利萍;卓振松;盧樺香;周曉青;應啟實
• 申請（專利權）人: 桂林益元素生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及植物中活性成分的提取方法，具體涉及從柑橘皮中提取橙皮苷的方法。

背景技術

橙皮苷也叫橙皮甙，具有維持滲透壓、增強毛細血管韌性、縮短出血時間和降低膽固醇等作用，在臨床上用于心血管系統疾病的輔助治療，可培植多種防止動脈硬化和心肌梗塞的藥物。

橙皮苷廣泛存在于蕓香科植物中，其中柑橘屬的植物果皮中含量最高。柑橘是我國南方的主要大類水果，南方多用于出口，生食或者加工成罐頭。罐頭食品廠在做柑橘罐頭時，柑橘皮往往被丟棄；而柑橘皮中含有大量的橙皮苷，回收柑橘皮用于深加工或者提取橙皮苷可以充分利用資源，提高效益。目前從柑橘皮或其它含有橙皮苷的原料中提取橙皮苷的方法大多以低碳醇為溶媒，采用回流、微波、超聲等方式來提取，或者用堿提取酸沉法。如公開號為CN102718668A的發明專利，公開了一種從枳實中提取辛弗林和橙皮甙的方法，它是以枳實為原料，用酸提取辛弗林后，藥渣用弱堿煎煮除雜，然后用氫氧化鈉和氯化鈣混合液提取，然后提取液調pH至3～7析晶獲得橙皮甙。但該方法獲得橙皮甙的收率不高。公開號為CN103172685A的發明專利，公開了一種從枳實中提取橙皮甙和辛弗林的工藝，先將枳實經石油醚脫脂、用含有堿的乙醇溶液回流提取，提取液濃縮上KLFC-150大孔樹脂柱吸附，再用乙醇分步洗脫，洗脫液濃縮結晶制得橙皮甙純品。該方法可以獲得較高的橙皮甙收率和較高的純度，但其需要用到有機溶劑石油醚，對操作人員的身體健康有一定危害。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種從柑橘皮中提取橙皮苷的方法。該方法可獲得較高的橙皮苷收率，且所得產品中橙皮苷的含量較高；整個方法中采用的試劑毒性低，對人體健康危害小。

本發明所述的從柑橘皮中提取橙皮苷的方法，包括醇提，醇提取液上大孔樹脂柱層析，洗脫液結晶和重結晶的步驟，與現有技術不同的是：在提取步驟之前還包括水提除雜的步驟，具體是將柑橘皮加水在常溫條件下浸提1～3h，過濾，收集柑橘皮進行下一步的醇提工序。將柑橘皮先用水浸提并棄去水提液的操作，可以除去柑橘皮中過多的水溶性雜質，大大減少了后序純化工序的負擔，同時使得后續用低碳醇提取所得的產品比未除雜質而直接用低碳醇提取所得產品的橙皮苷含量更高、收率更高。

上述從柑橘皮中提取橙皮苷的方法，具體包括以下步驟：

1)以柑橘皮為原料，加水于常溫條件下浸提1～3h，過濾，棄去濾液，收集柑橘皮；

2)將步驟1)所得的柑橘皮用60～80v/v%的低碳醇提取，收集提取液；

3)提取液濃縮至無醇味的浸膏，用水稀釋后過非極性或弱極性大孔樹脂柱，先用水洗樹脂柱至流出液澄清，然后用60～80v/v%的低碳醇洗脫，收集含目標成分的醇洗脫液；

4)將醇洗脫液濃縮，靜置析晶，收集粗晶體；

5)粗晶體用50～65v/v%低碳醇溶解，加入活性炭脫色，過濾，冷卻重結晶，收集晶體，干燥，即得橙皮苷。

上述方法中，

步驟1)中，水的加入量通常為原料重量的5～8倍。所述的常溫是指10～30℃的范圍。

步驟2)中，用低碳醇提取的操作與現有技術相同，可以是回流提取、超聲提取或微波提取，優選采用回流提取，回流提取的次數通常為1～3次，每次提取1～2h，每次提取時低碳醇的加入量通常為原料重量的5～10倍。

步驟3)中，所述的非極性或弱極性大孔樹脂的型號為HPD-100、D-101、LX-21或AB-8等。洗脫的過程中采用薄層層析(TLC)跟蹤檢測。該步驟中，通常用相當于浸膏4～8倍的水對浸膏進行稀釋后再過非極性或弱極性大孔樹脂柱。

步驟4)中，通常是將醇洗脫液濃縮至浸膏(15～20波美)進行靜置析晶。

步驟5)中，活性炭的用量(g)通常為重結晶過程中所使用的溶劑體積(mL)的0.3～0.5%。

上述方法中，所述的低碳醇為甲醇或乙醇。

與現有技術相比，本發明的特點在于：

1、將柑橘皮先用水浸提并棄去水提液的操作，可以除去柑橘皮中過多的水溶性雜質，大大減少了后序純化工序的負擔，同時使得后續用低碳醇提取所得的產品比未除雜質而直接用低碳醇提取所得產品的橙皮苷含量更高。

2、醇提取液濃縮回收醇之后，用水稀釋進大孔吸附樹脂純化，可以除去大部分雜質，便于后續的析晶操作，使收率更高。

具體實施方式

下面以具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不局限于這些實施例。

以下各實施例中所述的甲醇或乙醇的濃度均為體積濃度。