[發明專利]鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉及制備方法與有機發光二極管

在審

• 申請號: 201310616343.6
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN104673295A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;陳吉星;黃輝
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67;H01L51/54
• 代理公司: 深圳市隆天聯鼎知識產權代理有限公司 44232
• 代理人: 劉抗美;劉耿

技術領域

本發明涉及半導體光電材料技術領域，尤其涉及一種鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉及制備方法與有機發光二極管。

背景技術

OLED的全稱Organic?Light?Emitting?Diode，有機發光二極管。它有很多的優勢，其組件結構簡單，生產成本便宜，自發光的特性，加上OLED的反應時間短，更有可彎曲的特性，讓它的應用范圍極廣。但由于目前得到穩定高效的OLED藍光材料比較困難，因此也就極大的限制了白光OLED器件及光源行業的發展。

轉換發光的熒光粉能夠在長波（如紅外）輻射激發下發射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領域具有廣泛的應用前景。但將該熒光粉作為OLED器件的發光材料的應用仍鮮有報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉，用于解決現有技術中獲取穩定高效的OLED藍光材料困難的問題。

本發明的目的還在于提供一種鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉的制備方法，用于制備上述鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉。

本發明的目的還在于提供一種有機發光二極管，該有機發光二極管包括依次層疊的基板、陰極層、有機發光層、透明陽極層及透明封裝層，其中，所述透明封裝層中分散有上述鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉。

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案為：

本發明的一種鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉，所述熒光粉的化學式為aZrF₄-bBeF₂-cRF：xTm³⁺，yHo³⁺；其中：

Tm³⁺與Ho³⁺為摻雜離子；

a的取值范圍為0.5～0.7，b的取值范圍為0.15～0.3，c的取值范圍為0.06～0.13，x的取值范圍為0.01～0.08，y的取值范圍為0.01～0.06；

R為Li、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。

在本發明的一實施例中，a為0.62，b為0.18，c為0.1，x為0.06，y為0.04。

本發明的一種鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取摩爾比為a：b：c/2：x/2：y/2的ZrO₂、BeO、R₂CO₃、Tm₂O₃及Ho₂O₃粉體，其中，a的取值范圍為0.5～0.7，b的取值范圍為0.15～0.3，c的取值范圍為0.06～0.13，x的取值范圍為0.01～0.08，y的取值范圍為0.01～0.06；

（2）將步驟（1）中稱取的所述粉體溶于氫氟酸中，并加入濃度為0.005～0.05mol/L的聚乙二醇，配制得到0.5～3mol/L的溶液；

（3）將步驟（2）中得到的所述溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中進行噴霧干燥，其中，所述霧化器的入口溫度設定為150～220℃，出口溫度設定為100～130℃，通入所述霧化器的工作氣體的氣體流量設定為1～15L/min；待所述溶液霧化成氣霧狀后，與所述工作氣體一起通入反應系統中，生成并收集熒光粉前驅體；

（4）將步驟（3）中收集的所述熒光粉前驅體置于程序控溫爐中，在煅燒溫度為600～1300℃條件下煅燒2～5小時，得到化學式為aZrF₄-bBeF₂-cRF：xTm³⁺，yHo³⁺的鋯鈹堿氟化物上轉換發光的熒光粉；其中，

Tm³⁺與Ho³⁺為摻雜離子；

a的取值范圍為0.5～0.7，b的取值范圍為0.15～0.3，c的取值范圍為0.06～0.13，x的取值范圍為0.01～0.08，y的取值范圍為0.01～0.06；

R為Li、Na、K、Rb或Cs中的任意一種。

在本發明的一實施例中，在所述的步驟（1）中，a為0.62，b為0.18，c為0.1，x為0.06，y為0.04。

在本發明的一實施例中，在所述的步驟（2）中，所述氫氟酸用氟化銨或氟化氫銨中的任意一種替代。

在本發明的一實施例中，在所述的步驟（2）中，所述聚乙二醇的濃度為0.01mol/L，所述溶液的濃度為1.5mol/L。