[發明專利]一種制備氟磺酰亞胺酸的方法及裝置

有效

• 申請號: 201310616306.5
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103664713A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 羅建志;楊獻奎;彭立培;商洪濤;岳立平;宋富財;喬蓓蓓
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C07C311/48
• 分類號: C07C311/48;C07C303/36;C01B21/096
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;李愛英

1.一種制備氟磺酰亞胺酸的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

步驟1、制備粗品氟磺酰亞胺酸：粗品氟磺酰亞胺鹽在二氧化硅的存在下，與質量濃度為98～105%的硫酸反應，反應溫度為85～150℃,反應時間為1～4h，反應開始前通入氮氣，反應結束后常壓蒸餾，制得粗品氟磺酰亞胺酸；

其中，粗品氟磺酰亞胺鹽的純度大于99%，其中F-≤0.05%，H₂O≤0.1%；粗品氟磺酰亞胺鹽化學式如通式Ⅱ或Ⅲ所示：

M_aN(SO₂R_f¹)(SO₂R_f²)???（Ⅱ）

Ⅱ中R_f¹表示氟原子或氫原子全部被氟原子取代的碳原子數為1～4的烴基，R_f²表示氟原子或氫原子全部被氟原子取代的碳原子數為1～4的烴基，R_f¹和R_f²相同或不同，M_a表示鋰、鈉、鉀或銫；

M_b[N(SO₂R_f¹)(SO₂R_f²)]₂???（Ⅲ）

Ⅲ中R_f¹表示氟原子或氫原子全部被氟原子取代的碳原子數為1～4的烴基，R_f²表示氟原子或氫原子全部被氟原子取代的碳原子數為1～4的烴基，R_f¹和R_f²相同或不同，M_b表示鎂、鈣或鋇；

步驟2、提純粗品氟磺酰亞胺酸：所述提純在精餾塔內進行，精餾塔包括精餾釜（1）和精餾柱（3）；將粗品氟磺酰亞胺酸導入到精餾釜（1）內，加熱精餾釜（1），當精餾釜（1）溫度升至40～90℃時，對精餾塔抽真空并通入氮氣鼓泡，當精餾塔真空壓力為-0.085～-0.055MPa時，加熱精餾釜（1）溫度為110～160℃，精餾柱（3）比精餾釜（1）溫度低3～10℃，回流1～4h，冷凝收集前餾分，前餾分控制回流比為：13～19，餾出率在5～10%；之后收集后餾分，控制回流比為：5～9，餾出率為80～90%，后餾分即為氟磺酰亞胺酸；

所述氮氣純度大于99.999%；

所述氟磺酰亞胺酸化學式如通式Ⅰ所示：

HN(SO₂R_f¹)(SO₂R_f²)???（Ⅰ）

其中R_f¹表示氟原子或氫原子全部被氟原子取代的碳原子數為1～4的烴基，R_f²表示氟原子或氫原子全部被氟原子取代的碳原子數為1～4的烴基，Ⅰ中R_f¹和R_f²相同或不同。

2.根據權利要求1所述的一種制備氟磺酰亞胺酸的方法，其特征在于：所述硫酸與粗品氟磺酰亞胺鹽的摩爾比為0.5:1～5:1，二氧化硅與粗品氟磺酰亞胺鹽的重量比為1:12～1:25。

3.根據權利要求1所述的一種制備氟磺酰亞胺酸的方法，其特征在于：所述氮氣：流量0.5～6L/min，壓力0～0.5MPa。