[發(fā)明專利]采用兩步法制備高粘性脲醛緩釋肥乳液的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310616056.5
• 申請(qǐng)日: 2013-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103641969A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭濤;王國(guó)忠;陳朋;傅送保;鄭厚超;吳麗娟;張昕照
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋石油富島有限公司
• 主分類號(hào): C08G12/12
• 分類號(hào): C08G12/12;C05C9/02
• 代理公司: 海口翔翔專利事務(wù)有限公司 46001
• 代理人: 莫臻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬緩釋肥料領(lǐng)域，涉及一種脲醛緩釋肥乳液制備方法，具體地說(shuō)，是采用兩步反應(yīng)法來(lái)制備具有高粘結(jié)性、溶膠狀的脲醛緩釋肥乳液的方法。

背景技術(shù)

脲醛緩釋肥是尿素和甲醛的縮合物，是一類可為植物生長(zhǎng)提供緩慢釋放的氮營(yíng)養(yǎng)素的固體化肥的通稱。現(xiàn)有脲醛緩釋肥的生產(chǎn)方法有一步法和兩步法兩種：一步法是將尿素和甲醛在酸性條件下的直接縮合；兩步法是將尿素和甲醛在堿性條件下首先生成羥基亞甲基脲，然后羥基亞甲基脲在酸性條件下和尿素進(jìn)行縮合，從而得到脲醛緩釋肥。

美國(guó)專利US2644806介紹了脲醛緩釋肥的一步法合成工藝，其工藝條件為：pH0.9～1.7，溫度25℃～45℃，尿素/甲醛摩爾比為2.5～4，反應(yīng)時(shí)間為0.5～1.5小時(shí)，反應(yīng)釜中的反應(yīng)物物料濃度為15～30%。

CN1789207A公開(kāi)了“一種甲醛尿素及其生產(chǎn)工藝”的脲醛緩釋肥一步法合成工藝，其工藝條件為：pH4.0～9.0，溫度30℃～90℃，尿素/甲醛摩爾比為3～1，反應(yīng)時(shí)間為0.5～3小時(shí)。

CN101353270B發(fā)明公開(kāi)了“一種低醛長(zhǎng)效脲醛緩釋肥的制備方法”，其過(guò)程是配置尿素與甲醛水溶液，然后加入活性助劑，穩(wěn)定后調(diào)節(jié)溶液pH值至0.9～4.5，聚合反應(yīng)結(jié)束后再調(diào)節(jié)溶液pH值至6.5～7.5，然后加入除醛劑，脲醛漿液過(guò)濾烘干后得到低醛長(zhǎng)效的脲醛緩釋肥。

CN102870219A公開(kāi)了“高塔脲醛緩釋復(fù)合肥及其制備方法”，以尿素40～60份、磷酸一銨20～36份、氯化鉀15～30份、甲醛2～6份、添加劑1～3份為原料，經(jīng)尿素熔融、與甲醛反應(yīng)、與氣化鉀和磷酸一銨混合，造粒塔噴灑造粒即得高塔脲醛復(fù)合肥。

上述專利所制備得到的脲醛緩釋肥烘干后為白色粉狀固體，可作為肥料使用，以脲醛緩釋復(fù)合肥和脲醛單質(zhì)肥存在，但脲醛粉料不具有粘結(jié)性，單獨(dú)造粒困難，而且貯運(yùn)不方便。

在專利CN102870219A中公開(kāi)了“高塔脲醛緩釋復(fù)合肥及其制備方法”，該法采用高塔造粒制備脲醛緩釋復(fù)合肥，但存在緩釋氮氮營(yíng)養(yǎng)素含量較低，以脲醛緩釋肥計(jì)其質(zhì)量百分比小于10％，在植物生長(zhǎng)過(guò)程中為其提供氮營(yíng)養(yǎng)素的緩釋效果不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種采用兩步法制備高粘性脲醛緩釋肥乳液的方法，通過(guò)二步法脲醛合成工藝條件的改變，并在制備過(guò)程中加入助劑生成高粘結(jié)性的脲醛緩釋肥乳液，脲醛乳液處于混溶狀態(tài)，既可直接噴漿用于脲醛緩釋肥的造粒，也可在脲醛緩釋肥粉料造粒中作為粘結(jié)劑使用。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案：

一種采用兩步法制備高粘性脲醛緩釋肥乳液的方法，是取尿素、甲醛混勻，其中尿素與甲醛的摩爾比為1～5，然后將混合物溶解在溶劑中，并控制尿素和甲醛總質(zhì)量濃度在25～50%；采用兩步法反應(yīng)：第一步調(diào)整pH值在7～10.5，在堿性條件下進(jìn)行加成反應(yīng)生成羥基亞甲基脲，反應(yīng)溫度40℃～95℃，反應(yīng)時(shí)間為1～4小時(shí)，第二步調(diào)整pH值在1.8～5.0，在酸性條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成聚亞甲基脲，反應(yīng)溫度20～70℃，反應(yīng)時(shí)間0.2～1.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束調(diào)pH值至6.5～7.5；然后按重量百分比計(jì)加入總量1%～5%的乳化劑，乳化時(shí)間0.2～2小時(shí)后得到溶膠狀的脲醛緩釋肥乳液。

所述乳化劑是烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、黃原膠或可溶性糖類。

上述脲醛緩釋肥乳液可直接用于脲醛緩釋肥的噴漿造粒，從而得到脲醛單質(zhì)顆粒肥。或按5%～30%的比例噴灑到脲醛緩釋復(fù)合肥粉料中進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓造粒，均勻混合后脲醛復(fù)合粉料形成團(tuán)粒，烘干后得到脲醛緩釋復(fù)合肥顆粒。

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程易于控制，通過(guò)二步法脲醛合成工藝條件的改變，并在制備過(guò)程中加入助劑生成高粘結(jié)性的脲醛緩釋肥乳液，解決了普通脲醛緩釋肥粉料單獨(dú)造粒困難的問(wèn)題，所得脲醛緩釋肥乳液既可直接噴漿用于脲醛緩釋肥的造粒，也可在脲醛緩釋肥粉料造粒中作為粘結(jié)劑使用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。

實(shí)施例一