[發明專利]一種制備Na3YSi2O7的方法

無效

• 申請號: 201310615662.5
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103626195A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 楊華明;何曦;歐陽靜
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

技術領域

本發明公開了一種制備Na₃YSi₂O₇的方法，尤其涉及一種以天然硅酸鹽礦物為原料制備Na₃YSi₂O₇的方法，屬于無機材料技術領域。

背景技術

Na₃YSi₂O₇作為新型稀土離子激活熒光材料的基質材料已經廣泛應用于熒光燈、白色發光二極管等領域。當前合成Na₃YSi₂O₇的方法有兩種。一種是以釔硝酸鹽、鈉硝酸鹽、正硅酸乙酯為原料先制成溶膠，溶膠在室溫下放置2～3天變成凝膠，凝膠先于500℃煅燒4h再在還原氣氛中950℃煅燒8h以獲得產物。另一種方法是以氧化釔、二氧化硅、碳酸鈉為原料，經過機械混合再在空氣氣氛中1200℃以上煅燒6-10h。第一種方法制備凝膠過程需要調節溶液pH，且煅燒過程需要還原氣氛，不僅操作復雜對煅燒條件要求也高。第二種方法使用機械混合，需要達到前驅體熔融溫度才能發生反應，因而需要高溫和較長煅燒時間。上述兩種方法不僅能耗高，且使用的原料均是化學試劑，成本相對高昂。

發明內容

本發明的目的在于提供一種全新的、優于現有技術的以天然硅酸鹽礦物為原料的、制備工藝簡單的Na₃YSi₂O₇的制備方法。

具體技術方案：

一種制備Na₃YSi₂O₇的方法，首先將可溶性釔鹽溶解在含脂肪酸的去離子水中，再向其中滴加碳酸鈉溶液，得到混合體系；然后將天然硅酸鹽礦物分散在溶有脂肪酸的無水乙醇中后加入到上述混合體系中，經攪拌，離心洗滌，烘干，煅燒后得到Na₃YSi₂O₇。

含脂肪酸的去離子水中，脂肪酸與去離子水的體積比為1:20-1:100。

所述天然硅酸鹽礦物優選為二氧化硅含量大于50%的硅酸鹽礦物。

一種制備Na₃YSi₂O₇的方法，具體包括下述步驟：

第一步：取可溶性釔鹽溶解在含脂肪酸的去離子水中，配制釔濃度為10-50mmol/L的含釔離子溶液，其中脂肪酸與去離子水的體積比為1:20-1:100；

其中，脂肪酸與去離子水體積比，過高則不利于可溶性鹽的溶解，過低則起不到分散的作用；

第二步：將配制好的碳酸鈉溶液滴加至第一步所得含釔離子溶液中，得到混合體系，其中鈉與釔的摩爾比為10:1-20:1；

第三步：將天然硅酸鹽礦物超聲分散在溶有脂肪酸的無水乙醇中，其中無水乙醇與脂肪酸體積比為20:1-40:1，天然硅酸鹽礦物與溶有脂肪酸的無水乙醇的質量比為1:50-1:100；

第四步：將第三步分散好的天然硅酸鹽礦物加入到第二步所得混合體系中，在20-60℃的恒溫下攪拌后離心洗滌，在40-80℃下，于烘箱中干燥，然后于空氣氣氛下在600-800℃的溫度范圍內煅燒，得到Na₃YSi₂O₇，所述天然硅酸鹽礦物與第一步中含釔離子溶液的質量比為1:100-1:400。

可溶性釔鹽優選自硝酸鹽、氯化鹽或可溶性有機鹽中的任意一種。

所述脂肪酸優選自油酸、亞油酸、亞麻酸中的任意一種。

所述碳酸鈉濃度優選為0.2-1.5mol/L。

第四步中，在20-60℃的恒溫下攪拌的時間為6-12h，離心洗滌時，轉速為9000-12000rpm，于烘箱中干燥的時間為6-12h。

煅燒工序的加熱速度優選為5-10℃/min，煅燒時間優選為1-3小時。

其中，天然硅酸鹽礦物為天然的、未經任何改性處理的硅酸鹽礦物，所述天然硅酸鹽礦物包括凹凸棒石、海泡石、硅藻土等。

本發明第一步中，將脂肪酸分散在去離子水中可以形成水-油體系，利于各種離子的分散，同時也利于產品形成更完整的晶型。

本發明第三步中，天然硅酸鹽礦物表面一般都含有吸附水，乙醇可以有效地將這些水通過互溶帶離礦物表面，進而可以使脂肪酸包覆在礦物表面上，這樣諸如Y、Na等陽離子便能通過脂肪酸與礦物粘附在一起。

主要反應方程式有：