[發明專利]一種制備透射電鏡試樣的方法

在審

• 申請號: 201310615635.8
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103592171A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 高志國;高峰;宋冉臣;劉莉;史文義;寇莎莎;白雅瓊
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

技術領域

本發明涉及一種制備透射電鏡試樣的方法，屬于材料分析測試領域。

背景技術

目前，關于透射電鏡的專利文獻較多，比如申請號為CN200410009173.6的中國發明專利《一種方便實用的透射電鏡試樣雙噴電解減薄儀》，在國產儀器的基礎上進行了新的改進，裝置透明，可完全看清試樣表面和電解液的狀態。再比如申請號為201210188529.1的中國發明專利《銹層粉末試樣的透射電鏡樣品制備》，適合于銹層試樣的制備。申請號為200910010849.6的中國發明專利《表層高殘余應力樣品橫截面透射電鏡試樣的》中闡述了將試樣減薄至30μm再進行離子減薄或雙噴，這樣往往會出現樣品被瞬時穿孔或偏孔，給透射電鏡觀察帶來困難。再比如申請號為200820108760.4的中國發明專利《一種透射電鏡化學減薄夾具》所述，將樣品磨至100μm以下就進行電解拋光減薄，這樣的實際操作會出現150nm左右的薄區很少，樣品偏厚或減薄時間長等問題，無法隨心所欲地進行電鏡觀察實驗。諸多影響試樣最終薄區厚度的因素中，減薄前試樣原始厚度是主要因素。為此，本專利公開了一種制備透射電鏡試樣的方法，既保證了樣品的最終厚度和薄區厚度，又可簡化制樣程序。

發明內容

本發明的目的是公開一種制備透射電鏡試樣的方法。

實現本發明的技術方案如下所述，將線切割或機械鋸切的薄片試樣粘貼固定在高度為20-30mm，直徑為35-50mm，由硬質合金制成的圓形試樣臺上，凝固后將試樣磨制，首先手握粘貼好的試樣臺用粒度為200目的砂紙打磨試樣表面，逐次更換更細粒度的砂紙。待試樣表面出現邊部打皺時便可在800目或更細的砂紙上進行輕微的打磨直至光亮，用刀片沿試樣表面方向拆分試樣，直至試樣從臺上脫落。利用螺旋測微器小心測量試樣厚度，若試樣厚度在40-60μm范圍內，則可進行電解雙噴或離子減薄。

由此方法處理的透射電鏡試樣薄區多且均一，適合于制備鋼鐵、鋁合金或鎂合金等不同類型的金屬材料試樣制備。

附圖說明

圖1為實施例1的透射電鏡TEM模式下拍攝的微觀組織照片；

圖2為實施例1的對應電子衍射花樣；

圖3為實施例2的透射電鏡STEM模式下拍攝的微觀組織照片；

圖4為實施例2的對應線掃描能譜圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作詳細的描述。

實施例1：

表1?實驗材料化學成分(重量百分比，％)

CuMnMgZrFeSiAl5.80.30.230.20.280.1Bal.