[發明專利]一種以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法有效
| 申請號： | 201310615259.2 | 申請日： | 2013-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN103848879A | 公開（公告）日： | 2014-06-11 |
| 發明（設計）人： | 林文彬;劉志強 | 申請（專利權）人： | 湖南科源生物制品有限公司 |
| 主分類號： | C07J7/00 | 分類號： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務所 43205 | 代理人： | 寧星耀 |
| 地址： | 410000 湖南省長沙*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雄烯二酮 原料 制備 黃體酮 方法 | ||
1.一種以4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）將1，4－雄烯二酮溶于有機溶劑中，并加入原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯及催化量的酸，通入氮氣對1，4－雄烯二酮進行保護，合成1，4－雄烯二酮的烯醇醚；
2）將（1－甲氧基乙基）－三苯基膦鹽分散于反應介質有機溶劑中，在零度以下加入堿，然后，與步驟1）合成的3-甲氧基-雄甾3,5-二烯-20-酮進行維蒂希反應，純化結晶，得到黃體酮。
2.如權利要求1所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟1）中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃中的一種或幾種的混合物。
3.如權利要求1或2所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟1）中，所述有機溶劑的用量為反應低物1，4－雄烯二酮重量的1~20倍。
4.如權利要求1所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟1）中，合成反應溫度為-20℃~60℃。
5.如權利要求1或2或4所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟1）中，所述酸為氯化氫氣體、硫酸、對甲苯磺酸中的一種。
6.如權利要求1或2或4所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟1）中，所述酸的用量為反應底物1，4－雄烯二酮的0.001到3摩爾當量。
7.如權利要求1或2或4所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟2）中，所述堿為叔丁醇鉀、正丁基鋰、六甲基二硅基胺基鋰、二異丙基胺基鋰、甲醇鈉中的一種。
8.如權利要求1或2或4所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟2）中，所述維蒂希反應的反應溫度為-80℃～60℃。
9.如權利要求1或2或4所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟2）中，所用有機溶劑為四氫呋喃。
10.如權利要求1或7所述的以1，4－雄烯二酮為原料制備黃體酮的方法，其特征在于，步驟2）中，所述膦鹽為鹽酸鹽、氫溴酸鹽或氟硼酸鹽。
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