[發明專利]一種制備中間相炭微球的氣霧化方法及裝置

有效

• 申請號: 201310614323.5
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103663440A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 王小憲;鄭化安;付東升;楊陽;張云;黨頌;王文婧
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;H01M4/583
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種制備中間相炭微球的氣霧化裝置，其特征在于：包括中間相瀝青熔融電爐（1）、螺旋擠壓輸送機（4）、霧化室（5），以及氣體霧化頭（13），所述螺旋擠壓輸送機（4）的一端與中間相瀝青熔融電爐（1）相連，另外一端伸入霧化室（5）并與氣體霧化頭（13）相連，所述氣體霧化頭（13）通過霧化頭固定裝置（6）緊固于霧化室頂部，所述氣體霧化頭的氣體通道與氣氛壓力控制系統（2）連接，所述霧化室底部設置粉料收集器（11），所述霧化室的內壁設置有控溫管道（7），控溫管道（7）與溫度控制系統（12）連接。

2.如權利要求1所述的氣霧化裝置，其特征在于：所述霧化室進一步設置有過濾器（9），過濾器（9）通過管道與壓力控制系統（10）連接。

3.如權利要求1所述的氣霧化裝置，其特征在于：所述螺旋擠壓輸送機帶有射流噴嘴，該射流噴嘴的出料量為1.0-3.5kg/min。

4.如權利要求1所述的氣霧化裝置，其特征在于：所述氣體霧化頭包括有兩個氣體噴嘴，兩個噴嘴之間的軸向夾角為30-90°。

5.如權利要求3所述的氣霧化裝置，其特征在于：所述氣體霧化頭包括有兩個氣體噴嘴，所述氣體噴嘴直徑為射流噴嘴的1-2倍。

6.一種基于權利要求1所述的氣霧化裝置的中間相炭微球的制備方法，其特征在于：將中間相炭微球的前驅體在中間相瀝青熔融電爐內加熱至熔融態后經螺旋擠壓輸送機噴出，氣體霧化頭上的氣體噴嘴噴射出高壓氣體以對熔融態的中間相瀝青液體霧化，中間相瀝青熔融小球體沉降凝固，最終進入到粉料收集器，粉料收集器收集到的中間相炭微球經不熔化處理、炭化處理及石墨化處理后，篩分、收集即可，其中，不熔化處理的方法為：在氧化氣氛中，自室溫升溫至160-270℃后，以0.1-0.3℃/min的升溫速度加熱至220-350℃，保溫0.5-10小時，MCMB表面形成穩定的C-O-C氧橋結構；所述炭化處理的方法為：在氮氣或氬氣條件下，1-3℃/分鐘升溫至350-650℃，保溫1-4小時，繼續以1-5℃/分鐘升溫至800-1200℃保溫1-4小時，隨爐冷卻；所述石墨化處理的方法為：在氬氣氣氛下，升溫至1200℃后以10-50℃/min升溫速率升至2000-2400℃，保溫0.5-2小時，隨爐冷卻。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：霧化處理過程中，氣氛壓力為0.3-9Mpa，高壓氣體為非氧化氣體或者氧氣與非氧化氣體形成的混合氧化性氣體，所述非氧化氣體為氮氣或氬氣，在混合氧化性氣體中，氧化氣氛含量為小于等于30%。

8.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述霧化室的溫度為15-60℃，霧化室壓力為0.6-1.6atm。

9.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：在所述不熔化處理方法中，所述氧化氣氛為空氣、氧氣、臭氧、二氧化氮或三氧化硫氣氛。

10.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：中間相炭微球的前驅體選為萘系合成中間相瀝青、凈化煤焦油中間相瀝青或改性煤系中間相瀝青中的一種或兩種以上研磨后過100目篩而得。