[發(fā)明專利]一種單分散碘化銀光催化劑的合成方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310614269.4
• 申請(qǐng)日: 2013-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN103586053A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 安長(zhǎng)華;劉俊學(xué);馮娟;王淑濤;王兆杰;張曉云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): B01J27/08
• 分類號(hào): B01J27/08;C02F1/00;C02F1/30
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 徐忠麗

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料合成及光催化技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種單分散碘化銀光催化劑的合成方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

環(huán)境污染和能源危機(jī)是21世紀(jì)全球面臨的突出問(wèn)題，已經(jīng)嚴(yán)重威脅到人類的生存和發(fā)展。如何解決日益嚴(yán)重的環(huán)境和能源問(wèn)題已成為普遍關(guān)注和亟待解決的焦點(diǎn)議題。光催化以其室溫深度反應(yīng)和直接利用太陽(yáng)能作為能量來(lái)源等特性，可作為一種理想的環(huán)境治理和潔凈能源生產(chǎn)技術(shù)。自20世紀(jì)70年代Fujishima和Honda在n型二氧化鈦半導(dǎo)體電極上光解水制氫以來(lái)，半導(dǎo)體光催化技術(shù)受到了廣大研究者的廣泛關(guān)注，并有望在解決日益嚴(yán)重的環(huán)境污染和能源危機(jī)中發(fā)揮關(guān)鍵作用。二氧化鈦具有無(wú)毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)二次污染和價(jià)廉易得等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是最具應(yīng)用前景的光催化材料之一。但是，二氧化鈦較寬的禁帶寬度決定了其只能吸收400?nm以下的紫外光，而太陽(yáng)光譜中的紫外光僅占3~5%，限制了太陽(yáng)光利用率。

因此，利用新型光催化劑材料提高太陽(yáng)光利用率的研究是該領(lǐng)域的挑戰(zhàn)性新課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種單分散碘化銀光催化劑的合成方法及其應(yīng)用，可以快速合成形貌可控的單分散碘化銀可見光催化劑，其合成的納米碘化銀（AgI）可應(yīng)用于光降解水中污染物。

本發(fā)明針對(duì)目前鹵化銀光催化劑材料的制備方法存在的周期長(zhǎng)、過(guò)程復(fù)雜、所得產(chǎn)品尺寸和結(jié)構(gòu)不均一等問(wèn)題，提供了一種條件溫和的快速合成形貌可控的單分散碘化銀可見光催化劑的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種單分散碘化銀光催化劑的合成方法，包括以下步驟：

1)?量取一定量的溶劑和乙二胺加入到圓底燒瓶中混合均勻；

2)?將聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和醋酸銀加入到步驟1）的圓底燒瓶中，在0-80℃下磁力攪拌溶解；

3)?將一定濃度的碘化鉀（KI）溶液通過(guò)注射泵以一定速度均勻加入到步驟2）的燒瓶中，碘化鉀（KI）與醋酸銀摩爾比為0.2-5；

4)?待碘化鉀（KI）溶液滴加完全后，繼續(xù)熟化一段時(shí)間，停止反應(yīng)加入去離子水稀釋，洗滌，得單分散碘化銀光催化劑。

進(jìn)一步地，所述步驟1）中以水或無(wú)水乙醇作溶劑，乙二胺做銀離子緩慢釋放劑，乙二胺體積分?jǐn)?shù)為0.1%~50%。

進(jìn)一步地，步驟2）中聚乙烯吡咯烷酮的加入量為醋酸銀質(zhì)量的0.17~17倍，攪拌溶解溫度為30℃。

進(jìn)一步地，所述步驟3）中的碘化鉀（KI）溶液是指碘化鉀的水溶液或無(wú)水乙醇溶液。

進(jìn)一步地，步驟3）中碘化鉀（KI）溶液向燒瓶中的滴加速度為0.1?~10?mL/min。

進(jìn)一步地，步驟4）中待碘化鉀（KI）溶液加入完畢后，繼續(xù)熟化時(shí)間為0~2?小時(shí)（反應(yīng)時(shí)間0小時(shí)即KI溶液加入完畢后立即停止反應(yīng)）。

其中，所述單分散納米碘化銀光催化劑為多面體形。

或者，所述單分散納米碘化銀光催化劑為球形。

或者，所述單分散納米碘化銀光催化劑為凹面體形。

本發(fā)明提出了一種利用小分子有機(jī)胺輔助合成多種形貌的單分散碘化銀可見光催化劑的制備方法，以聚乙烯吡咯烷酮作為穩(wěn)定劑，乙二胺作為銀離子緩慢釋放劑，通過(guò)簡(jiǎn)單的沉淀技術(shù)，可在較低溫度下溫和、快速的控制合成特定形貌的單分散碘化銀納米粒子，該納米粒子是一種可見光響應(yīng)單分散碘化銀可見光催化材料。

本發(fā)明的合成方法具有制備過(guò)程簡(jiǎn)便快速、合成條件溫和、催化劑形貌可控、便于規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。所合成的催化劑對(duì)有機(jī)污染物降解具有較高的可見光催化活性，其中球狀碘化銀催化活性最低，多面體碘化銀次之，凹面體碘化銀催化活性最高，該類材料均適用于環(huán)境凈化領(lǐng)域。

上述單分散碘化銀光催化劑在可見光催化降解有機(jī)染料等水中污染物方面的應(yīng)用。?????可見光催化降解有機(jī)染料：?

將所制得的單分散AgI納米催化劑分散在30?mL羅丹明B溶液(濃度為20?mg/L)中，置于暗處攪拌混合1?h以達(dá)到吸附-脫附平衡，然后在磁攪拌下，用300?W氙燈（加紫外濾光片）作為可見光光源，光源與液面距離25?cm，進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，按不同的時(shí)間取樣，離心出上清液，用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，并計(jì)算殘留羅丹明B的濃度。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的合成方法具有合成溫度低、設(shè)備簡(jiǎn)單、制備周期短、適合規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明制得的催化劑粒度均一，形貌規(guī)則，具有較強(qiáng)的可見光響應(yīng)，能夠高效降解有機(jī)染料，具有很高的光催化活性和穩(wěn)定性。

附圖說(shuō)明