[發明專利]一種治理污染的碳酸氧鉍光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310612297.2
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103586062A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 崔玉民;李慧泉;苗慧
• 申請（專利權）人: 阜陽師范學院
• 主分類號: B01J27/232
• 分類號: B01J27/232;C02F1/30;C02F1/32
• 代理公司: 安徽省阜陽市科潁專利事務所 34108
• 代理人: 徐寶泉

1.一種治理污染的碳酸氧鉍光催化劑的制備方法，其特征在于：它包括下列步驟：

（1）配制0.1mol/L?Na₂CO₃碳酸鈉溶液：用天平稱取0.01mol的Na₂CO₃放入燒杯中，加入40mL的蒸餾水攪拌混合均勻后，用玻璃棒將溶液引流至100mL刻度的容量瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯2-3次,洗滌液加入上述容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至100mL刻度,得0.1mol/L?Na₂CO₃碳酸鈉溶液；

（2）配制碳酸氧秘BiO₂CO₃光催化劑：取一只潔凈的小燒杯，向其倒入20mL去離子水，放入水浴鍋中加熱至60℃保持恒溫，秤取1gBiNO₃₂·5H₂O五水合硝酸鉍加入燒杯中，攪拌溶解，用濃度0.1mol/L硝酸調節pH至0.8，在向其滴加0.1mol/L?Na₂CO₃碳酸鈉溶液調解pH為8，攪拌3h后，抽濾，收集白色沉淀物，并用去離子水清洗2～3次，最后在80℃下烘干，即得BiO₂CO₃碳酸氧鉍。

2.權利要求1所述的碳酸氧鉍光催化劑的測定方法，其特征在于：測定方法步驟如下：

①甲基橙的配制：用天平稱取0.01g的甲基橙于燒杯中，加入800mL的蒸餾水充分溶解,然后用玻璃棒將溶液引流至1000mL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒沖洗3-5次，沖洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與1000mL刻度線重合，得濃度為10mg/L的甲基橙溶液；

②亞甲基藍的配制：用天平稱取0.01g的亞甲基藍于燒杯中，加入800mL的蒸餾水充分溶解,然后用玻璃棒將溶液引流至1000mL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒沖洗3—5次，沖洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與1000mL刻度線重合，得濃度為10mg/L的亞甲基藍溶液；

③苯酚溶液的配制：用天平稱取0.01g的苯酚于燒杯中，加入800mL的蒸餾水充分溶解,然后用玻璃棒將溶液引流至1000mL的容量瓶中，將燒杯與玻璃棒沖洗3—5次，沖洗的水倒入容量瓶中，此時的容量瓶中的水還沒到刻度線，用膠頭滴管滴加水，直至液面與1000mL刻度線重合，得濃度為10mg/L的苯酚溶液；

（1）可見光光束下降解10mg/L的甲基橙，亞甲基藍和苯酚溶液

取3支潔凈的降解管并標注序號，分別秤取0.2gBiO₂CO₃碳酸氧鉍放入3支降解管中，并向三支降解管中分別加入配制好的10mg/L甲基橙溶液20mL，10mg/L亞甲基藍20mL，10mg/L苯酚20mL，分別向3支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子，將3支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應半個小時，取樣測其吸光度A₁，同樣在持續攪拌下用可見光照射兩小時，取樣測其吸光度A₂，計算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

測吸光度時甲基橙最大吸收波長為464nm，亞甲基藍最大吸收波長為662nm，苯酚最大吸收波長為510nm，根據所得降解率繪制BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂降解甲基橙、亞甲基藍、苯酚的可見光降解率圖；

（2）紫外光光束下降解10mg/L的甲基橙，亞甲基藍和苯酚溶液

取6支潔凈的降解管并標注序號1-6，分別秤取0.05gBiO₂CO₃碳酸氧鉍放入其中前3支降解管中，并向前三支降解管中加入配制好的濃度分別為10mg/L甲基橙20mL，10mg/L亞甲基藍20mL，10mg/L苯酚20mL，再分別秤取0.05gTiO₂二氧化鈦放入剩下的后3支降解管中，并向后三支降解管中加入配制好的濃度分別為10mg/L甲基橙20mL、亞甲基藍20mL、苯酚20mL，分別向6支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子，將6支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應半個小時，取樣測其吸光度A₁，同樣在持續攪拌下用紫外光照射一小時，取樣測其吸光度A₂，計算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

測吸光度時甲基橙最大吸收波長為464nm，亞甲基藍最大吸收波長為662nm，苯酚最大吸收波長為510nm，根據所得降解率繪制（BiO）₂CO₃（碳酸氧鉍）和TiO₂降解甲基橙、亞甲基藍、苯酚的紫外光降解率圖；

（3）BiO₂CO₃碳酸氧鉍光催化劑液相紫外實驗

取2支潔凈的降解管并標注序號，秤取0.05gBiO₂CO₃碳酸氧鉍放入其中1支降解管中，并向降解管中加入配制好的濃度為10mg/L甲基橙20mL，同樣秤取0.05g?TiO₂二氧化鈦放入剩下的另1支降解管中，并向另一支降解管中加入配制好的濃度為10mg/L甲基橙20mL，并分別向2支降解管中放入聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子，將2支降解管放入XPA系列光化學反應儀中，持續攪拌下暗反應30min，取樣并離心，打開300W高壓汞燈，每隔20min取一次樣離心；

將離心好的樣放入TU1901雙光束紫外可見分光光度計中測其液相紫外性能，記錄數據并繪制BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂二氧化鈦液相紫外降解圖；

（4）BiO₂CO₃碳酸氧鉍光催化劑熒光性能測定

分別稱取BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂二氧化鈦樣品粉末0.2g于二支降解管中，并編序號；加入40mL的亞甲基藍溶液濃度10mg/L，加入10mL對苯二甲酸濃度3mmol/L作為探針物質再分別放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，以波長為315nm的激光器為光源，分別測其熒光性能；打開300W汞燈，紫外光照降解，每15min取樣一次，離心，以波長為315nm的激光器為光源，測其熒光性能；

（5）可見光光束照射下添加各種清除劑后BiO₂CO₃碳酸氧鉍催化活性的測定

分別稱取BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂催化劑粉末0.2g放入5支降解管中，并編序號1，2，3，4，5；分別加入40mL濃度為10mg/L甲基橙溶液，另在2號降解管加入0.005mL異丙醇，3號降解管中加入0.004g草酸銨，4號降解管中加入0.004g對苯醌，5號降解管中加入0.0038mL過氧化氫酶，再分別放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，分別測其吸光度A₁；打開350W高壓氙燈，光照1h，再取樣離心，測其吸光度A₂；計算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

甲基橙最大吸收波長為464nm，根據降解率的計算公式X＝A₁－A₂/A₁×100%，分別計算BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂二氧化鈦光催化劑對10mg/L甲基橙溶液的降解率，根據所得降解率繪制出樣品BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂二氧化鈦對10mg/L甲基橙溶液的降解率圖；

（6）紫外光光束照射下添加各種清除劑后BiO₂CO₃碳酸氧鉍催化活性的測定

分別稱取BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂二氧化鈦催化劑粉末0.05g于5支降解管中，并編號1，2，3，4，5；分別加入40mL濃度為10mg/L甲基橙溶液，另在2號降解管加入0.005mL異丙醇，3號降解管中加入0.004g草酸銨，4號降解管中加入0.004g對苯醌，5號降解管中加入0.0038mL過氧化氫酶，再分別放入一個攪拌的聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌下，暗反應30min，取樣離心，分別測其吸光度A₁；打開300W高壓汞燈，光照1h，再取樣離心，測其吸光度A₂；計算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

甲基橙最大吸收波長為464nm，根據降解率的計算公式X＝A₁－A₂/A₁×100%，分別計算BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂二氧化鈦光催化劑對10mg/L甲基橙溶液的降解率，根據所得降解率繪制出樣品BiO₂CO₃碳酸氧鉍和TiO₂對10mg/L甲基橙溶液的降解率圖。

3.一種碳酸氧鉍光催化劑處理污水的降解方法，其特征在于：所述的降解方法如下：

稱取BiO₂CO₃碳酸氧鉍0.2000g放入1支降解管中，加入40mL綜合污水阜陽創業水務有限公司污水,其處理前技術指標見下表，再放入一個聚四氟乙烯磁力攪拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化學反應儀中，在持續攪拌情況下，暗處理30min，取樣離心分離，測其起始COD、BOD、NH₃-N、色度；打開350W高壓氙燈，光照2h，再取樣離心分離，測其終點COD、BOD、NH₃-N、色度；計算COD、BOD、NH₃-N、色度去除率。