[發明專利]一種厄洛替尼鹽酸鹽的精制方法在審
| 申請號： | 201310611087.1 | 申請日： | 2013-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN104672151A | 公開（公告）日： | 2015-06-03 |
| 發明（設計）人： | 易崇勤;鄒明琛;郭欲曉;謝小飛;鄭少輝;馬德君 | 申請（專利權）人： | 北大方正集團有限公司;方正醫藥研究院有限公司;北大醫療產業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/94 | 分類號： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360 | 代理人： | 李稚婷 |
| 地址： | 100871 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 厄洛替尼 鹽酸 精制 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種厄洛替尼鹽酸鹽的精制方法，包括以下步驟：
1）在氮氣或惰性氣體的保護下，將鹽酸厄洛替尼粗品在DMF和水的混合溶劑中加熱回流至溶解，溶液澄清；
2）將溶液溫度將至沸點以下，加入活性炭，攪拌1-3h，然后趁熱過濾；
3）濾液減壓蒸餾，脫除部分DMF和水混合溶劑；
4）攪拌3～5小時，使溶液緩慢冷卻到20-25℃，析出固體；
5）過濾，固體干燥得到厄洛替尼鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的厄洛替尼鹽酸鹽的精制方法，其特征在于，步驟1）在氮氣或氬氣的保護下進行，回流溫度控制在78-85℃。
3.根據權利要求1所述的厄洛替尼鹽酸鹽的精制方法，其特征在于，步驟1）中鹽酸厄洛替尼粗品與DMF、水的重量比為0.17～0.19∶2～3∶0.6～0.9。
4.根據權利要求1所述的厄洛替尼鹽酸鹽的精制方法，其特征在于，步驟2）活性炭的加入量是鹽酸厄洛替尼粗品重量的4%～7%。
5.根據權利要求1所述的厄洛替尼鹽酸鹽的精制方法，其特征在于，步驟3）減壓蒸餾脫除30-40%重量的DMF和水混合溶劑。
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