[發明專利]一種制備氧化石墨烯增強磁性水凝膠的方法

有效

• 申請號: 201310610991.0
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103601899A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 張科;趙九蓬;李垚;李陽陽
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L29/04;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/22;C01G49/08
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 李濤

1.一種制備氧化石墨烯增強磁性水凝膠的方法，所述的氧化石墨烯增強磁性水凝膠成份包括：氧化石墨烯、四氧化三鐵以及聚乙烯醇，其特征在于所述方法包括以下步驟：

步驟1，按照1克聚乙烯醇比5毫升超純水的比例，將聚乙烯醇和超純水放入容器中緩慢攪拌并加熱10分鐘；

步驟2，將熔融狀態下聚乙烯醇轉移到-20℃的環境下冷凍21小時；

步驟3，將冷凍后的聚乙烯醇解凍3小時；

步驟4，重復步驟1-3兩次后，進入步驟5；

步驟5，將氧化石墨烯和四氧化三鐵添加到經過三次解凍后的聚乙烯醇中。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯采用改進的Hummers法制備：

步驟a1，將石墨粉加入到體積比為9:1的濃硫酸和濃磷酸的混合溶液中；

步驟a2，攪拌并加入高錳酸鉀，所述石墨粉和所述高錳酸鉀的重量比為1:3；

步驟a3，在溫度不超過200℃條件下反應2小時；

步驟a4，轉移至350℃條件下反應30分鐘；

步驟a5，加入去離子水，在超過980℃條件下反應40分鐘，所述步驟a5中去離子水與所述步驟a1中混合溶液的體積比為2:1；

步驟a6，當步驟a5中混合物由棕褐色變為亮黃色時，加入雙氧水溶液和去離子水并過濾，所述步驟a6中去離子水與所述步驟a1中混合溶液的體積比為6：1，所述雙氧水溶液和步驟a6中去離子水的體積比為1:7，所述雙氧水溶液中過氧化氫的重量百分比為30%；

步驟a7，用含有1摩爾每升氯化氫的鹽酸洗滌；

步驟a8，真空干燥。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述四氧化三鐵采用共沉淀法制備：

步驟b1，將FeCl₂·4H₂0和FeCl₃·6H₂0以摩爾比為1:2進行配比，將配比后原料溶解在蒸餾水中，加入PEG溶液，混合后溶液盛于密封容器中并通氮氣保護；

步驟b2，取氨水容器存放含有1.5mol/L氫氧化銨的氨水，并用氮氣向氨水中充氣；

步驟b3，在300℃的條件下，對步驟b2中充氣后的氨水進行攪拌，并將步驟b2中的氨水緩慢滴入到步驟b1的混合溶液中，至混合溶液的PH值達到11為止；

步驟b4，當密封容器內溶液的顏色由淺棕色變成黑色時，快速攪拌；

步驟b5，在600℃的條件下，恒溫晶化1小時至密封容器內溶液內部反應完全；

步驟b6，用磁鐵將密封容器內四氧化三鐵磁粉分離出來；

步驟b7，將分離出的四氧化三鐵磁粉反復清洗至PH值為7；

步驟b8，加入0.5摩爾每升的鹽酸溶液，經表面處理后得到四氧化三鐵透明膠體溶液；

步驟b9，取部分四氧化三鐵透明膠體溶液進行真空干燥。