[發(fā)明專利]一種用輕燒粉堿式鎂鹽晶須制備增強(qiáng)氯丁橡膠的方法

有效

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• 申請(qǐng)日: 2013-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN103613811A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國(guó)勝;梁海;馬池;寧志高
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L11/00
• 分類號(hào): C08L11/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/04;C08K3/16;C08K5/12;C08K3/22;C30B7/14;C30B29/62;C30B29/12
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種改性橡膠的制備方法，特別是涉及一種用輕燒粉堿式鎂鹽晶須制備增強(qiáng)氯丁橡膠的方法。

背景技術(shù)

我國(guó)是鎂資源大國(guó)，菱鎂礦總儲(chǔ)量為31億噸，占世界總儲(chǔ)量的四分之一以上,為開發(fā)鎂鹽晶須提供了良好的生產(chǎn)背景。

鎂鹽晶須作為一種新型增強(qiáng)材料，具有與碳纖維、碳化硅晶須相近的高強(qiáng)度和優(yōu)異耐腐蝕性，而價(jià)格僅為他們的l/30-1/150，且其原材料易得，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，引起了廣泛關(guān)注。目前，得到實(shí)際開發(fā)和應(yīng)用的鎂鹽晶須主要有硼酸鎂晶須、堿式硫酸鎂晶須、堿式氯化鎂晶須、氫氧化鎂晶須和氧化鎂晶須等。它們對(duì)金屬基復(fù)合材料、聚合物基等復(fù)合材料有著優(yōu)異的增強(qiáng)補(bǔ)強(qiáng)作用，市場(chǎng)需求量逐年增加，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力也越來越強(qiáng)。

鎂鹽晶須由于結(jié)構(gòu)的特殊性，具有機(jī)械強(qiáng)度高，無永久變形，高溫下強(qiáng)度損失小，長(zhǎng)徑比高，抗疲勞效應(yīng)好等力學(xué)性能。同時(shí)，其表面平滑性好、尺寸精度和穩(wěn)度性高、可再生循環(huán)使用。此外，鎂鹽晶須長(zhǎng)徑比可以控制，容易添加到基體中，可以在集體中分布得很均勻，是極薄、極狹小甚至邊角部位都能得到增強(qiáng)填充，適合制作精密的增強(qiáng)工程塑料零件，甚至可以支撐20μm的超薄部件。尤其是同現(xiàn)在常用的玻璃纖維和碳纖維等增強(qiáng)材料相比，鎂鹽晶須增強(qiáng)的塑料材料對(duì)設(shè)備和模具磨損小，阻燃性、安全性提高，極適合制備各種形狀復(fù)雜部件，羥質(zhì)高強(qiáng)阻燃部件和電子電器用材等，可廣泛用于汽車、電子電器、化工、建材、包裝等行業(yè)。目前國(guó)內(nèi)外在鎂鹽晶須的應(yīng)用上已經(jīng)取得了一定進(jìn)展。首先是用于增強(qiáng)各種樹脂，可使改性后的塑料樹脂表現(xiàn)出高模量、耐沖擊和阻燃的性質(zhì)，以提高部件的強(qiáng)度、阻燃和防老化性能。

鎂鹽晶須在金屬基復(fù)合材料、聚合物基復(fù)合材料等方面的有益增韌補(bǔ)強(qiáng)作用，使得鹽湖鎂鹽晶須的發(fā)展十分迅速，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)鎂鹽晶須的需求也逐年增加。近年來，無機(jī)鎂鹽晶須的開發(fā)成為材料研究者的熱點(diǎn)之一。目前，鎂鹽晶須的研究主要集中在硼酸鎂晶須、堿式硫酸鎂晶須、堿式氯化鎂晶須、氫氧化鎂晶須、氧化鎂晶須等方面。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用輕燒粉堿式鎂鹽晶須制備增強(qiáng)氯丁橡膠的方法，以工業(yè)輕燒粉和鹽酸為原料，一步法反應(yīng)制備得到堿式氯化鎂晶須。然后，將堿式氯化鎂經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性后，增加其親油性，將改性后的堿式氯化鎂晶須添加到氯丁橡膠配方中，堿式氯化鎂晶須添加的氯丁橡膠具有較強(qiáng)的力學(xué)性能以及阻燃性能。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種用輕燒粉堿式鎂鹽晶須制備增強(qiáng)氯丁橡膠的方法，所述方法包括以下過程：

（1）輕燒粉預(yù)處理：取菱鎂礦裝在坩堝內(nèi)，在600℃下放入馬弗爐內(nèi)煅燒4h，恢復(fù)活性；

（2）輕燒粉與鹽酸反應(yīng)：量取10%,40mL的鹽酸，在500mL燒杯中倒入200mL去離子水，將鹽酸倒入三口燒瓶中，向三口瓶中加輕燒氧化鎂，反應(yīng)溫度50℃、攪拌速度200轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間24h，抽濾得到濾液；將濾液在室溫下陳化48?h，見白色堿式氯化鎂固體生長(zhǎng)，用100ml無水乙醇洗滌后進(jìn)行抽濾，將濾餅放入烘箱中60℃干燥24h，得到堿式氯化鎂樣品；

（3）將0.5%的硅烷偶聯(lián)劑加入20ml的丙酮或無水乙醇惰性溶劑中，攪拌溶解后加入堿式氯化鎂，攪拌3h后，加熱蒸出丙酮或無水乙醇，得表面改性的堿式氯化鎂晶須；

（4）氯丁橡膠配方：按質(zhì)量份取CR122：100，氧化鋅：5，硬脂酸：0.5，促進(jìn)劑M：1，硫磺：3，鄰苯二甲酸二辛酯：6，炭黑：20，改性堿式氯化鎂晶須：0-30；在開煉機(jī)上對(duì)氯丁橡膠塑煉,再將塑煉好的氯丁橡膠與硬脂酸、促進(jìn)劑M，ZnO、改性后堿式氯化鎂、炭黑、鄰苯二甲酸二氫脂、硫磺進(jìn)行混煉,混合均勻后下片并放置24h,測(cè)得的硫化溫度為170℃，硫化時(shí)間40分鐘,進(jìn)行模壓硫化；

（5）將改性后的堿式氯化鎂加入到氯丁橡膠中，加入量5%為最佳。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

1.本發(fā)明提出一種利用輕燒粉制備堿式鎂鹽晶須并改性增強(qiáng)氯丁橡膠的方法，以工業(yè)輕燒粉和鹽酸為原料，一步法反應(yīng)制備得到堿式氯化鎂晶須，方法簡(jiǎn)單，成本低。

2.將改性后的堿式氯化鎂晶須添加到氯丁橡膠配方中，經(jīng)過混合流化制成成品，利用了氯化物在材料中的協(xié)同性與相容性，同時(shí)，降低了原料成本、增強(qiáng)了橡膠性能。

3.添加了改性堿式氯化鎂晶須的氯丁橡膠，提高了拉伸強(qiáng)度和最大載荷，降低了定伸應(yīng)力，增加了斷裂伸長(zhǎng)率。

附圖說明

????圖1為本發(fā)明技術(shù)路線示意圖；

????圖2為本發(fā)明堿式氯化鎂的XRD圖；