[發明專利]NaLuF4：Gd，Yb，Tm/TiO2 納米復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310610151.4
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103846097A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 尹東光;宋凱琳;歐陽娟;王成成;劉兵
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種NaLuF₄：Gd，Yb，Tm/TiO₂納米復合光催化劑，其特征在于該催化劑是由NaLuF₄：Gd，Yb，Tm上轉換納米晶與納米TiO₂復合而成，其中NaLuF₄：Gd，Yb，Tm與TiO₂的質量比為1:1～1:3。

2.一種制備根據權利要求書1所述的NaLuF₄：Gd，Yb，Tm/TiO₂納米復合光催化劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.????LuCl₃、GdCl₃、YbCl₃和TmCl₃按??110：48：40：1?~?120：50：45：1的摩爾比混合后，加入油酸和十八稀，其中每毫摩爾TmCl₃加入1000~1500ml油酸和2800-3200ml十八稀；加熱到160℃維持30min，待混合物冷卻到室溫后，再加入含NaOH和NH₄F?的甲醇溶液，甲醇溶液中NaOH和NH₄F?的濃度分別為0.2~0.3mol/l?和0.3~0.5?mol/l，每毫摩爾TmCl₃加入1800~2200ml所述甲醇溶液；攪拌反應30min；隨后再加熱到100℃并維持30min；去除甲醇和水，在惰性氣氛保護下加熱到300℃，維持1h；自然冷卻后，分離，用乙醇和水洗滌，即得到NaLuF₄：Gd，Yb，Tm；?

b.????將步驟a所得NaLuF₄：Gd，Yb，Tm分散于環己烷中，加入巰基乙酸的乙醇溶液，其中NaLuF₄：Gd，Yb，Tm和巰基乙酸的摩爾比為?1：400～1：300，攪拌反應48h，最后離心分離產物，使用乙醇和去離子水洗滌，所得產物重新分散在乙醇中，得到改性后的NaLuF₄:?Gd,?Yb,?Tm；

c.??將步驟b所得改性后的NaLuF₄:?Gd,?Yb,?Tm納米粒子分散在乙醇中，攪拌30min，加入鈦酸乙酯的乙醇溶液，在室溫、攪拌下反應2h，其中NaLuF₄:?Gd,?Yb,?Tm與鈦酸乙酯的質量比為1：3～1：1；再加入去離子水和乙醇按?2：2000～3:2000的體積比的混合液，并控制NaLuF₄:?Gd,?Yb,?Tm納米粒子與混合液的質量體積比為：4：1～5:1，得到混合物；最后將該混合物在160℃反應20h；待反應物自然冷卻后，離心分離產物，并用去離子水和乙醇洗滌，60℃烘干后得到產物NaLuF₄：Gd，Yb，Tm/TiO₂納米復合光催化劑。