[發(fā)明專利]N-P無(wú)鹵無(wú)水膨脹型阻燃劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310608532.9 | 申請(qǐng)日： | 2013-11-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103665432A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王銀葉;肖艷華;駱永娜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 王銀葉 |
| 主分類號(hào)： | C08K5/521 | 分類號(hào)： | C08K5/521;C08L25/06;C08L23/06;C08L23/12;C07F9/6574 |
| 代理公司： | 天津市鼎和專利商標(biāo)代理有限公司 12101 | 代理人： | 馮舜英 |
| 地址： | 300074 天津市*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 無(wú)水 膨脹 阻燃 制備 方法 | ||
1.一種N-P無(wú)鹵無(wú)水膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將多元醇與濃磷酸進(jìn)行反應(yīng)，多元醇與濃磷酸摩爾比1:2.0-3.0，五氧化二磷作為酯化反應(yīng)的脫水劑，五氧化二磷與濃磷酸的摩爾比1:2.0-2.9，反應(yīng)在催化劑的作用下，催化劑用量為醇與酸總質(zhì)量的2-10%，溫度控制在60℃-160℃，進(jìn)行酯化反應(yīng)20-80min，得到黃褐色的粘稠的中間產(chǎn)物多元醇磷酸酯；
（2）在黃褐色的粘稠的中間產(chǎn)物多元醇磷酸酯中邊攪拌邊加入交聯(lián)劑，交聯(lián)劑用量為理論中間產(chǎn)物多元醇磷酸酯和三聚氰胺質(zhì)量總和的2-10%；溫度控制在140-250℃，將三聚氰胺固體緩慢加入多元醇磷酸酯中，其用量為三聚氰胺與多元醇的摩爾比為1.0-1.35:1，不斷攪拌使其充分均勻混合，反應(yīng)50-70min后結(jié)束，得到黃色固體產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-P無(wú)鹵無(wú)水膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的多元醇為季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇或新戊二醇中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-P無(wú)鹵無(wú)水膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為檸檬酸、苯甲酸或?qū)妆交撬嶂械囊环N。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的N-P無(wú)鹵無(wú)水膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）為在濃磷酸中首先加五氧化二磷，待P2O5完全溶解后，加入催化劑攪拌，催化劑完全溶解后反應(yīng)溶液呈淺黃色；再加入多元醇加熱，體系升溫至60-160℃，酯化反應(yīng)進(jìn)行20-80min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-P無(wú)鹵無(wú)水膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑為次亞磷酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-P無(wú)鹵無(wú)水膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述濃磷酸質(zhì)量百分比濃度為85%。
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