[發(fā)明專利]一種葡萄糖癸二酸二乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物納米纖維膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310608244.3
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103614859A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱利民;王蕾;權(quán)靜
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: D04H1/4326
• 分類號: D04H1/4326;D04H1/728;C08F220/54
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米纖維膜的制備領(lǐng)域，特別涉及一種葡萄糖癸二酸二乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物納米纖維膜的制備方法。

背景技術(shù)

糖與蛋白質(zhì)，脂類和核酸一樣，是構(gòu)成生物體的重要成分。廣泛存在的糖綴合物，包括糖蛋白，蛋白聚糖和糖脂，參與了蛋白的靶向，細胞識別，抗體-抗原相互作用等重要生理過程。糖基化膜具有高的親水性及抗非特異性蛋白質(zhì)吸附以及高的生物相容性等特性，因此很廣泛的用于蛋白質(zhì)分離純化，細菌的特異性捕捉，生物醫(yī)用材料以及細胞的培養(yǎng)等方面,還可以制備表面功能化的分離膜。

N-異丙基丙烯酰胺由于分子內(nèi)有親水性的酰胺基和疏水性的異丙基，其均相聚合物具有較低的臨界溶解溫度（LCST）等良好的特性。由于其聚合物具有在32℃以上呈水不溶性這一特殊的溶解特性，正在開發(fā)用于制造某些感溫性聚合物凝膠的原料。N-異丙基丙烯酰胺用通常的自由基聚合引發(fā)劑容易單獨聚合，也容易共聚。因此，其成為當前熱敏性高分子材料研究的熱點。

利用靜電紡絲技術(shù)制備的含糖納米纖維膜具有后續(xù)研究蛋白質(zhì)之間特異性吸附機理的潛力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種葡萄糖癸二酸二乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物納米纖維膜的制備方法，該方法操作簡單、產(chǎn)物易處理且經(jīng)濟環(huán)保，該納米纖維膜含有豐富的可反應(yīng)親水活性功能基團并且具有接近于體溫的相變溫度，提高了材料表面的特異性吸附并且改善材料表面的生物相容性的同時，在相變特性的基礎(chǔ)上可以有很多潛在的應(yīng)用。

本發(fā)明的一種葡萄糖癸二酸二乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物納米纖維膜的制備方法，包括：

（1）將摩爾比為1-4：1的癸二酸二乙烯脂與葡萄糖溶于無水吡啶中，加入堿性蛋白酶，在40-60℃條件下反應(yīng)3-5天，分離提純，得到葡萄糖乙烯脂；其中堿性蛋白酶與無水吡啶的用量比為0.5-1.5g：50-100mL；

（2）在上述葡萄糖乙烯脂中加入N-異丙基丙烯酰胺、引發(fā)劑和溶劑，然后在55-60℃氮氣保護下攪拌反應(yīng)3-8h，聚合反應(yīng)結(jié)束后得到葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物；其中N-異丙基丙烯酰胺與葡萄糖乙烯脂的摩爾比為1-50:1，引發(fā)劑占葡萄糖乙烯脂和N-異丙基丙烯酰胺質(zhì)量之和的0.2-2%；

（3）將上述葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物和PLCL加入溶劑中，攪拌得葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物紡絲液，然后進行靜電紡絲，干燥即得葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物納米纖維膜，其中葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物和PLCL之和占紡絲液的質(zhì)量百分比為3-30%，葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物和PLCL的摩爾比為1:1。

所述步驟（1）中反應(yīng)在恒溫振蕩培養(yǎng)箱中進行，轉(zhuǎn)速為200rpm。

所述步驟（1）中分離提純?yōu)椋河霉枘z層析柱分離提純，洗脫劑為乙酸乙酯，展開劑為體積比為17:3:1的乙酸乙酯、甲醇和水，用I₂顯色。

所述步驟（2）中引發(fā)劑為偶氮二異丁腈AIBN，溶劑為無水乙醇，葡萄糖乙烯脂和N-異丙基丙烯酰胺在無水乙醇溶液中的濃度之和為2-3mol/L。

所述步驟（2）中聚合反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物經(jīng)3500D透析膜除去沒反應(yīng)的葡萄糖乙烯脂。

所述步驟（3）中的溶劑為無水乙醇。

所述步驟（3）中葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物中，葡萄糖乙烯脂與異丙基丙烯酰胺的摩爾比為1:5-1:25。

所述步驟（3）中靜電紡絲工藝參數(shù)為：注射器規(guī)格為5mL，針頭內(nèi)徑為0.4-0.7mm，噴出流速0.8-2mL/h，靜電壓10-18kV，接收屏采用鋁箔接地接收，接受距離為10-20cm，采用正交方法調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)進行電紡。

所述步驟（3）中干燥溫度為30-60℃，干燥時間為24-48h。

所述步驟（3）所得的葡萄糖乙烯脂/異丙基丙烯酰胺共聚物納米纖維膜應(yīng)用于蛋白質(zhì)的分離純化、研究糖類和蛋白質(zhì)特異性吸附機理。

本發(fā)明中所用的癸二酸二乙烯脂的制備方法如下：

將一定摩爾量的癸二酸，醋酸乙烯酯(1:1～1:10mol/mol)，1g～5g醋酸汞，微量醋酸銅混合于250mL燒瓶中，室溫攪拌1～15min后加入0.1-0.5mL濃硫酸，在50℃～70℃下恒溫攪拌反應(yīng)8h。反應(yīng)完畢得到藍色澄清溶液。反應(yīng)液冷卻后加入0.1～1.5g無水醋酸鈉，充分震蕩以除去其中的硫酸，靜置過濾后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去過量的醋酸乙烯酯。剩余溶液經(jīng)硅膠層析柱(300～400目)分離提純，得到癸二酸二乙烯脂。