[發明專利]一種二甘醇二苯甲酸酯的新生產工藝

在審

• 申請號: 201310608079.1
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103664617A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 張桂琴;劉雪強;周旭楚;姚文超
• 申請（專利權）人: 浙江海利業科技有限公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/08;B01J31/02
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技術領域

本發明屬于有機化學的技術領域，更具體地是涉及一種酯類化合物的合成工藝。

背景技術：

二甘醇二苯甲酸酯是聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯等多種樹脂用增塑劑，它具有溶解性好，相容性好，揮發低，耐油、耐水、耐光、耐污染性好等特點，適用于加工聚氯乙烯地板料、增塑糊、聚酯酸乙酯粘合劑以及合成橡膠等。

在目前現有的工藝生產過程中，通常采用甲苯作為帶水劑，而甲苯是甲類危化品，它的使用和儲存都具有較大地危險性；另外，二甘醇二苯甲酸酯的合成基本化學原理是酯化反應，酯化反應一般需要在催化劑的存在下才能順利完成，現有的工藝中大都使用硫酸作為催化劑，硫酸作為催化劑的優點是高效，但是也存在嚴重的問題：一是硫酸會嚴重腐蝕設備，二是會帶來大量的中和廢水，不利于環保節能。

發明內容：

針對上述不足，本發明目的在于提供一種更安全且更環保節能的二甘醇二苯甲酸酯的新生產工藝。

為了實現上述目的，本發明的工藝步驟為：

(1)按苯原料甲酸：二甘醇的摩爾比為1.2-1.4：1取，將原料苯甲酸和二甘醇投入反應器中，邊攪拌邊升溫；

(2)加入復合非酸法催化劑，保溫，使反應進行完全；所述復合非酸法催化劑為鈦酸四丁酯和四氯化碳的混合物，其中鈦酸四丁酯的加入量為反應原料總質量的1.5％-1.7％，四氯化碳的入量為反應原料總質量的0.7％-0.9％；

(3)向反應后的產物中加入質量百分比為0.1-0.4％的丁醇，使原料中的苯甲酸完全反應，得到二甘醇二苯甲酸酯粗產品；

(4)將二甘醇二苯甲酸酯粗產品進行水洗、脫醇、脫色、壓濾得到二甘醇二苯甲酸酯。

目前原有的工藝配方是苯甲酸：二甘醇的摩爾比為1：1，在加入催化劑反應過程中再加入甲苯作為帶水劑，但甲苯是甲類危化品，其使用和儲存都較危險，因此，在本發明中，苯甲酸：二甘醇的摩爾比改進為1.2-1.4：1，在反應的后期加入丁醇將未反應的苯甲酸反應完，這樣就省略了甲苯的使用。

有益效果：

(1)本發明調整了原有工藝中苯甲酸與二甘醇的比例，加大了苯甲酸的使用量，在反應的后期加入丁醇，將未反應完的苯甲酸反應完，取消了原有工藝中甲類危化品甲苯的使用，提高了生產過程中的安全性，同時也節省了能耗；

(2)本發明使用的催化劑為復合非酸法催化劑，取代了原有工藝中使用的酸性催化劑，不僅能保證縮短酯化反應的反應時間，而且省去了大量洗滌用堿性物質和水，也不容易腐蝕設備，復合環保節能的要求。

具體實施方式：

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

取苯甲酸146.4千克，二甘醇106千克，放入反應釜中，邊攪拌邊升溫，升溫至190—210℃，加入復合非酸法催化劑：鈦酸四丁酯和四氯化碳，鈦酸四丁酯質量為3.79千克，四氯化碳質量為1.78千克，保溫8小時，使反應進行完全；向反應產物中加入0.26千克的丁醇，將反應產物中未反應完的苯甲酸反應完，得到二甘醇二苯甲酸酯粗產品；將二甘醇二苯甲酸酯粗產品進行水洗、脫醇、脫色、壓濾得到二甘醇二苯甲酸酯。

實施例2：

取苯甲酸170.8千克，二甘醇106千克，放入反應釜中，邊攪拌邊升溫，升溫至180-200℃，加入復合非酸法催化劑：鈦酸四丁酯和四氯化碳，鈦酸四丁酯質量為4.71千克，四氯化碳質量為2.22千克，保溫6小時，使反應進行完全；向反應產物中加入0.53千克的丁醇，將反應產物中未反應完的苯甲酸反應完，得到二甘醇二苯甲酸酯粗產品；將二甘醇二苯甲酸酯粗產品進行進行水洗、脫醇、脫色、壓濾得到二甘醇二苯甲酸酯。