[發(fā)明專利]一種從硼精礦中生產(chǎn)偏硼酸鈉和過硼酸鈉的方法

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• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN104649286A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 張亦飛;殷保穩(wěn);秦士躍;鄧立聰;張懿
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12;C01B15/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種從硼精礦中生產(chǎn)偏硼酸鈉和過硼酸鈉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）采用氫氧化鈉溶液溶出硼精礦粉，固液分離，得到含偏硼酸鈉的一級溶出液和濕硼泥；

（2）向一級溶出液中加入氫氧化鈉溶液，用于溶出硼精礦粉，固液分離，得到含偏硼酸鈉的二級溶出液和濕硼泥；

（3）將二級溶出液脫硅和苛化，將保溫過濾后的濾液冷卻結(jié)晶，得到水合偏硼酸鈉晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）后進行如下步驟：

（4）水合偏硼酸鈉晶體加水溶解后，與雙氧水反應，反應產(chǎn)物冷卻結(jié)晶得到水合過硼酸鈉。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，將步驟（1）和步驟（2）得到的濕硼泥采用三級逆流洗滌回收氧化硼和氧化鈉，過濾得到硼泥和洗水，濃縮后的洗水和步驟（3）得到的結(jié)晶母液返回步驟（1）或/和步驟（2）和氫氧化鈉溶液一并用于溶出硼精礦粉。

4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，對經(jīng)選礦得到的硼精礦進行烘干、破碎和混勻預處理，得到硼精礦粉。

5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為20～40%，優(yōu)選25～35%；

優(yōu)選地，步驟（1）和步驟（2）的溶出反應的溫度均獨立地為140～220℃，優(yōu)選155～205℃；

優(yōu)選地，步驟（1）和步驟（2）的溶出反應的壓力均獨立地為0.2～0.8MPa，優(yōu)選0.28～0.72MPa。

6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）的溶出反應的時間均獨立地為1～3h，優(yōu)選2～3h；

優(yōu)選地，步驟（1）和步驟（2）的溶出反應的液固比均獨立地為2:1～5:1，優(yōu)選2.3:1～4.7:1。

7.如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述固液分離在70～90℃下進行；

優(yōu)選地，步驟（3）通過加入氧化鈣進行脫硅和苛化；

優(yōu)選地，步驟（3）中氧化鈣的加入量是其和二級溶出液中雜質(zhì)Na₂SiO₃、Na₂CO₃、NaAlO₂和Na₂SO₄發(fā)生化學反應所需理論量的1.2倍～2倍；

優(yōu)選地，步驟（3）保溫過濾得到濾液，然后將濾液在80～95℃下放置6～7天后，濾液褪色，然后降溫至25～40℃下恒溫冷卻結(jié)晶后，過濾得到水合偏硼酸鈉粗晶，水合偏硼酸鈉粗晶用無水乙醇洗滌后，再用飽和偏硼酸鈉溶液洗滌，得到水合偏硼酸鈉晶體。

8.如權(quán)利要求2-7之一所述的方法，其特征在于，步驟（4）反應的溫度為30～35℃，優(yōu)選31～34℃；

優(yōu)選地，步驟（4）所述反應的時間為1～2h，優(yōu)選1.15～1.85h；

優(yōu)選地，步驟（4）反應產(chǎn)物冷卻到20～25℃結(jié)晶，得到水合過硼酸鈉。

9.如權(quán)利要求3-8之一所述的方法，其特征在于，所述三級逆流洗滌各級操作條件均獨立地為：液固比2:1～4:1，溫度70～90℃，時間1～2h。

10.如權(quán)利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）將NaOH溶液和硼精礦粉混合調(diào)配成料漿，進行溶出反應，得到溶出漿液；其中，NaOH溶液的濃度為20%～40%，NaOH溶液與硼精礦粉的質(zhì)量比為2:1～5:1，得到的溶出漿液懸浮物經(jīng)固液分離后得到濕硼泥和含偏硼酸鈉的一級溶出液；

2）向步驟1）得到的一級溶出液中補加NaOH溶液，按液固質(zhì)量比2:1～5:1再次加入硼精礦粉調(diào)配成料漿進行溶出反應，在70～90℃下保溫過濾后得到含偏硼酸鈉的二級溶出液和濕硼泥；

3）根據(jù)二級溶出液中Na₂SiO₃、Na₂CO₃、NaAlO₂和Na₂SO₄的含量，向二級溶出液中加入過量的氧化鈣除雜和苛化，保溫過濾后得到二級溶出液的除雜濾液，在80～95℃下放置6～7天后，濾液褪色，濾液降溫至25～40℃下恒溫冷卻結(jié)晶后，過濾得到水合偏硼酸鈉粗晶，水合偏硼酸鈉粗晶用無水乙醇洗滌后，再用飽和偏硼酸鈉溶液洗滌，得到水合偏硼酸鈉晶體；

4）將步驟1）和2）得到的濕硼泥采用三級逆流洗滌回收氧化硼和氧化鈉，過濾后得硼泥和洗水；

5）將步驟4）得到的洗水進行蒸發(fā)濃縮，再和步驟3）的結(jié)晶母液混合后返回步驟1）或/和步驟2）和氫氧化鈉溶液一并用于溶出硼精礦粉；

6）將步驟3）的水合偏硼酸鈉加水溶解，加入過氧化氫，30～35℃反應1～2h，冷卻到20～25℃結(jié)晶，得到水合過硼酸鈉。