[發明專利]一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310606812.6
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103657698A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 唐頤;武慶斌;廖蕾;王思濃;張茜;戴申愷;肖靜婧;張亞紅;劉寶紅
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下：?

(1)將五氧化二鈮和碳酸鉀按照3:1-3:1.5的摩爾比混合，加熱至600-1000℃并維持50-70分鐘；

(2)將步驟（1）所得的產物，繼續加熱至1050-1300℃并維持1-10小時；

(3)將步驟（2）所得的產物用熱水充分洗滌；并在100-500℃下干燥1-72小時；

(4)將步驟（3）所得的產物置于10-68?wt%的硝酸溶液中，攪拌1-7天；重復2-5次；

(5)將步驟（4）所得的產物過濾并用蒸餾水充分洗滌，之后30-80℃干燥1-72小時；

(6)將步驟（5）所得的產物與4-乙烯基吡啶以質量比1:0.2-1:5混合后分散到水中；

(7)將步驟（6）所得的混合物在室溫下攪拌1-7天；

(8)將步驟（7）所得的產物過濾、用蒸餾水洗滌，并在室溫下真空干燥1-72小時；

(9)將步驟（8）所得的產物在氬氣氣氛下加熱至700-900℃并維持1-10小時，冷卻后得到目標產物。

2.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的五氧化二鈮和碳酸鉀摩爾比為3:1.05-3:1.3。

3.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的加熱溫度為750-850℃；步驟（2）所述的加熱溫度為1100-1250℃，維持時間為4-6小時。

4.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（3）所述的干燥溫度為120-300℃，干燥時間為12-36小時。

5.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（4）所述的硝酸濃度為20-60?wt%，攪拌2-5天；重復3-4次。

6.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（5）所述的干燥溫度為40-60℃，時間為12-36小時。

7.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（6）所述的步驟（5）所述所得的產物與4-乙烯基吡啶質量比為1:0.5-1:2。

8.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（7）所述的攪拌時間為2-5天。

9.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（8）所述的干燥時間為12-36小時。

10.根據權利要求1所述的一種高氧還原性能的氮摻石墨烯-五氧化二鈮插層復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟（9）所述的加熱溫度為750-850℃，維持時間為4-8小時。