[發明專利]一種銅導電墨水的制備方法

在審

• 申請號: 201310606012.4
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN104672991A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 劉厚胤;孔憲君;陳大軍
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C09D11/52
• 分類號: C09D11/52
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于導電墨水領域，尤其涉及一種銅導電墨水的制備方法。

背景技術

目前，隨著射頻識別即RFID（Radio?Frequency?IDentification）技術的快速普及，推動RFID市場逐步走向成功的關鍵因素之一的導電油墨的也越來越受到重視。

導電油墨是由金屬導電微粒（銀、銅、碳，通常為銀）分散在連結料中形成的一種導電性復合材料，印刷到承印物上之后，起到導線、天線和電阻的作用。該油墨印刷在柔性或硬質材料（紙張、PVC、PE等）上可制成印刷電路。導電油墨干燥后，由于導電粒子間的距離變小，自由電子沿外加電場方向移動形成電流，具有良好的導電性能，可接收RFID專用的無線射頻信號。對于印刷RFID標簽內置天線而言，一個好的導電油墨配方，要求具有良好的印刷適性，印刷后的墨層具有附著力強、電阻率低、固化溫度低、導電性能穩定等特點。

導電油墨由導電性填料、溶劑及添加劑組成。導電性填料使用導電性最好的銀粉和銅粉，有時也用金粉、石墨、炭黑（現已有專門的導電炭黑）、碳素纖維、鎳粉等。目前，一般以貴重金屬的有機或者無機鹽作為原材料，以有機的還原劑有機胺類和醛類化合物，同時加入分散劑以及表面活性劑，以化學還原的方式獲得金屬納米顆粒的混合液，通過離心分離、干燥得到金屬納米粉。將金屬納米分超聲分散在有機溶劑中，得到金屬納米顆粒導電墨水。

公開號為CN101608077A公開了一種納米銅導電墨水的制備方法，具體步驟為：A：將銅鹽和有機保護溶解于溶劑中，逐漸升溫至30-100℃，同時將還原劑加入反應體系中，之后持續攪拌反應20-30分鐘后，逐漸冷卻；B:將冷卻的溶液進行電滲析除鹽處理，并采用減壓蒸餾的方式進行濃縮處理，即可得到穩定的納米銅導電墨水；其中，所述的還原劑為硼氫化鈉、水合肼、次亞磷酸鈉和維生素C中的一種或者幾種；還原劑和銅鹽的摩爾比為1-3：1。該得到的金屬顆粒分散性差，顆粒粒度分布很寬。同時獲得的金屬顆粒不穩定，很容易被氧化，不易保存和使用。另外，使用的還原物和還原劑以及反應溶劑很容易對環境造成污染，很不環保。?

發明內容

本發明為解決現有的銅導電墨水中的銅顆粒粒度分布寬、銅顆粒不穩定的技術問題，提供一種銅顆粒粒度分布集中、銅顆粒穩定的銅導電墨水的制備方法。

本發明提供了一種銅導電墨水的制備方法，該方法包括以下步驟：

S1、將銅鹽水溶液加熱至78-82℃，然后同時滴加抗壞血酸水溶液和肌醇六磷酸水溶液，保持溫度為78-82℃至反應結束，獲得銅納米顆粒分散液；

S2、將銅納米顆粒分散液進行離心分離并進行洗滌、干燥，得到銅顆粒；

S3、將銅納米顆粒與溶劑混合即得到銅導電墨水。

本發明的銅導電墨水的制備方法中，金屬銅納米微粒導電墨水分散性高，粒度分布集中，可以長時間有氧存放。制備方法綠色環保，原材料廉價易得，沒有化學毒性，可大量制備。

具體實施方式

為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明提供了一種銅導電墨水的制備方法，該方法包括以下步驟：

S1、將銅鹽水溶液加熱至78-82℃，然后同時滴加抗壞血酸水溶液和肌醇六磷酸水溶液，保持溫度為78-82℃至反應結束，獲得銅納米顆粒分散液；

S2、將銅納米顆粒分散液進行離心分離并進行洗滌、干燥，得到銅顆粒；

S3、將銅納米顆粒與溶劑混合即得到銅導電墨水。

本發明的銅導電墨水的制備方法中，以抗壞血酸同時作為還原劑和修飾劑，抗壞血酸首先提供一個活性氫將二價的銅離子還原成零價的銅，生成水和半脫氫的抗壞血酸。半脫氫抗壞血酸可與加入的肌醇六磷酸結合，對還原的銅起到保護作用，當銅再次被氧化的時候，半脫氫的抗壞血酸可以釋放出一個活性氫，再次將被氧化的銅離子還原成零價的銅，同時生成脫氫抗壞血酸和水，肌醇六磷酸還作為抗氧化劑。本發明得到的銅納米顆粒分散液具有高度分散穩定性，可以長期儲存，在應用的時候將其離心分離并進行洗滌、干燥，得到銅顆粒后制備成銅導電墨水即可。