[發(fā)明專利]使用大孔樹脂快速分離純化棉酚的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310605604.4 | 申請日: | 2013-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN104672071A | 公開(公告)日: | 2015-06-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 楊偉華;吳漢夔 | 申請(專利權(quán))人: | 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花研究所 |
| 主分類號: | C07C47/57 | 分類號: | C07C47/57;C07C45/78;C07C45/79 |
| 代理公司: | 安陽市智浩專利代理事務(wù)所 41116 | 代理人: | 楊紅軍 |
| 地址: | 455000 河南*** | 國省代碼: | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 使用 樹脂 快速 分離 純化 方法 | ||
1.使用大孔樹脂快速分離純化棉酚的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(a)將棉籽粉碎粉狀;
(b)采用濃度為80%的乙醇溶液在50℃-70℃浸提后過濾;
(c)將濾液加入水稀釋成乙醇濃度為40%;
?(d)濾液上大孔樹脂,大孔樹脂的重量用量為棉籽粉重量的1-2倍,以水為溶劑裝柱;
(e)先以40%濃度的乙醇進(jìn)行洗脫,后以80%濃度乙醇洗脫,收集洗脫液;
?(f)將洗脫液減壓濃縮回收至無乙醇,加入丙酮-冰醋酸混合液進(jìn)行重結(jié)晶得到高純度棉酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用大孔樹脂快速分離純化棉酚的方法,其特征在于:步驟(b)中采用濃度為80%的乙醇溶液在50℃-70℃浸提步驟為:先加入棉籽粉15倍重量的濃度為80%的乙醇水溶液在50℃-70℃浸提2-4小時后過濾,在濾渣中加入濾渣重量兩倍的濃度為80%的乙醇水溶液洗滌濾渣,再加入所得濾渣重量7倍的乙醇濃度為80%的乙醇水溶液在50℃-70℃浸提濾渣2小時,過濾后濾液合并。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用大孔樹脂快速分離純化棉酚的方法,其特征在于:步驟(e)中先以40%濃度的乙醇進(jìn)行洗脫4BV,后以80%濃度乙醇洗脫5BV。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用大孔樹脂快速分離純化棉酚的方法,其特征在于:步驟(f)中丙酮-冰醋酸混合液的混合質(zhì)量比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用大孔樹脂快速分離純化棉酚的方法,其特征在于:所述的大孔樹脂重復(fù)使用時用乙醇或丙酮反復(fù)洗滌,直至洗滌液遇水不發(fā)生渾濁。
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