[發(fā)明專利]一種高固含羥基型水性聚氨酯樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310603259.0
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103570915A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 閆福安;陳秋芬
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/75;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/46;C08G18/48;C09D175/06;C09D175/08;C09D175/14
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種柔感高固含羥基型水性聚氨酯樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

隨著水性聚氨酯制備技術(shù)水平的提高和對性能要求的提高，簡單的單組份水性聚氨酯已經(jīng)無法完全滿足市場的需求，雙組份水性聚氨酯可以彌補單組份水性聚氨酯性能方面的不足。雙組份水性聚氨酯是由含有-OH基團的羥基型水性聚氨酯樹脂和含-NCO基團的水性多異氰酸酯組成，在室溫下可以自交聯(lián)固化、成膜，性能優(yōu)異。

羥基型水性聚氨酯樹脂以水為分散介質(zhì)，不含有有機溶劑，具有無毒、不易燃燒、不污染環(huán)境、不易損傷被涂飾表面、易操作等優(yōu)點，理化性能可與溶劑型聚氨酯涂料相媲美。特別是在塑料涂料和汽車工業(yè)涂料方面有很廣泛的應用。目前市面上出現(xiàn)的羥基型水性聚氨酯樹脂多為線性結(jié)構(gòu)，而且相對分子質(zhì)量低，固含不高，對固化劑的分散性不強，不利于施工，增加了涂膜干燥的時間。同時配制出來的雙組份水性聚氨酯涂料彈性差、手感不好，不適用于彈性涂料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種性能優(yōu)異的柔感高固含羥基型水性聚氨酯樹脂的制備方法，用其與水性多異氰酸酯固化劑制備的雙組份水性聚氨酯涂料手感柔軟光滑，固含量高，耐溶劑性強。

為達到上述目的，采用的技術(shù)方案如下：

一種高固含羥基型水性聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟：

1）將聚酯二元醇、端羥基磺酸鹽聚酯二醇、小分子二元醇、多元醇、親水單體加入反應容器混合并脫水；

2）60～65℃下緩慢加入二異氰酸酯，1h加完并再保溫1h；

3）加入催化劑，升溫至65～70℃并保溫反應，檢測異氰酸酯含量達到小于或等于0.1wt％時停止加熱；

4）降溫至40～50℃，用丙酮調(diào)節(jié)黏度，并用有機胺中和至7～8；

5）在35～40℃高速攪拌下加入去離子水分散30min，減壓脫除丙酮即得到乳白色泛藍光的羥基型水性聚氨酯樹脂；

其中，上述原料按重量份數(shù)計為：

按上述方案，所述的聚酯二元醇為聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己內(nèi)酯二醇或聚碳酸酯二醇。

按上述方案，所述的端羥基磺酸鹽聚酯二醇為北京佰源化工有限公司生產(chǎn)，型號為BY3301、BY3305、BY3306的任意一種。

按上述方案，所述的小分子二元醇為辛二醇、己二醇或丁二醇。

按上述方案，所述的親水單體為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸。

按上述方案，所述的多元醇為蓖麻油、分子量500的聚己內(nèi)酯三元醇、分子量1000的聚環(huán)氧丙烷三元醇中的任意一種。

按上述方案，所述的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯。

按上述方案，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫。

按上述方案，所述的有機胺（中和劑）為三乙胺或二甲基乙醇胺。

本發(fā)明使用的多元醇為蓖麻油、聚己內(nèi)酯三元醇或聚環(huán)氧丙烷三元醇，通過與二異氰酸酯反應，所制備的水性聚氨酯樹脂具有分支結(jié)構(gòu)。其中蓖麻油組分中較長的、非極性脂肪酸鏈使涂膜具有良好的疏水作用，同時賦予涂層良好的柔軟性和耐曲撓性以及耐寒性。同時，聚己內(nèi)酯三元醇以及聚環(huán)氧丙烷三元醇也可以用作三羥基擴鏈劑，作為蓖麻油的替代品，它們可以增加涂膜的柔韌性、韌性，改善低溫特性，反應性，提高交聯(lián)密度。總的來說使用它們來替代市面上常用的三羥甲基丙烷（TMP），使羥基在大分子鏈上的分布更加均勻，制成的羥基型水性聚氨酯樹脂與固化劑混合使用時活性更高，涂膜彈性更好，耐化學品性更加優(yōu)異。

除了常規(guī)聚酯二元醇，本發(fā)明使用的一部分不同分子量的端羥基的磺酸鹽型聚酯二元醇，因為在軟段上含有磺酸鈉基親水基團，預聚的時候就嵌在聚氨酯樹脂大分子鏈上，可避免使用大量溶劑。同時在水中分散進行相反轉(zhuǎn)的時候，粘度適中，制備出的羥基型水性聚氨酯樹脂粘度小、固含高。同時，由于采用端羥基的磺酸鹽聚酯，可以減少親水單體二羥甲基丙酸的用量，因此制備柔感羥基型水性聚氨酯樹脂時可以不用添加對環(huán)境有污染的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，從而使制備工藝更加環(huán)保。

本發(fā)明的有益效果為：

用其配制的雙組分涂料具有良好的綜合性能，涂膜外觀好，柔和且柔軟，彈性好，具有優(yōu)異機械性如耐刮擦耐磨損性能、耐化學品性能。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。

高固含羥基型水性聚氨酯樹脂的制備方法，按照以下步驟：