[發明專利]一種用直流蒸發法制取新型Co納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201310602880.5
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103586478A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 李志杰;孫維民;史桂梅;張旭東;楊林梅
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: B22F9/12
• 分類號: B22F9/12
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

技術領域

本發明提供一種用直流蒸發法制取新型Co納米顆粒的方法，是一種有效的實現特殊形態納米顆粒的方法，蒸發法能夠產生穩恒溫度梯度，是一種簡單的、可控的制備新型Co納米顆粒的方法，屬于納米制備領域。

背景技術

鈷及其復合納米顆粒被認為是未來最有希望應用于高密度磁記錄材料、吸波材料、磁制冷材料等領域，所以科研工作者對其制備和性能展開了大量的研究。磁性材料的磁性與它們的晶體結構是密切相關的，如六角密堆結構的鉆是單軸磁晶各向異性的,具有較大的磁晶各向異性常數,比面心立方結構鉆的磁晶各向異性常數大將近一個數量級。另外，?Co納米顆粒作為添加劑，可以增加釹鐵硼等磁性材料的矯頑力和防腐性能，但不同形貌的Co納米顆粒作為添加劑，影響的結果不同。因此,需要制備新型的Co納米顆粒----新型Co四面體形態。

隨著科學技術的發展，納米材料的性能、結構、制備及其應用的研究已成為當今世界材料學的熱點。目前納米顆粒制備方法有機械法、物理法和化學法，其中物理法制備的納米顆粒純度高，活性大。由于蒸發法能夠產生穩恒溫度梯度，它是形成特殊納米結構的有效方法。對Co納米顆粒材料的研究將有望進一步提高其性能，使其得到更廣泛的應用。但目前的物理法仍然沒有徹底解決Co納米顆粒所存在形態的問題。

發明內容

發明目的：本發明提供一種用直流蒸發法制取新型Co納米顆粒的方法，其目的是解決以往的常規物理方法制備不出特殊結構形態的新型Co納米顆粒的技術問題。

技術方案：本發明是通過以下技術方案實施的：

一種用直流蒸發法制取新型Co納米顆粒的方法，其特征在于：該方法的具體步驟如下：

①、把待蒸發的純Co塊置于鎢舟中，上面有蓋，蓋上有小孔，將鎢舟固定在兩個銅電極上，先將管道和真空室粗抽至5Pa的環境；

②、用氬氣或氖氣將管道和真空室內沖洗兩次，再將真空室抽成氣壓為10^-3Pa，最后充入氬或氖氣體，氣體的總壓強為1×10²Pa-4×10³Pa；

③、打開循環水和電源，調節電流：先60-80A，停留3min，去除表面雜質，該時真空室上部的收集粉的硅片用擋板遮住，再調電流為200-300A，停留時間1～4min，在蒸發煙型穩定時，移開擋板，收集粉體，1～10min后，電流調為零；

④、用1～2×10⁴Pa空氣和8～7×10⁴Pa氬氣的混合氣體循環鈍化1～4h，停1h后充入1×10⁴Pa空氣，再循環鈍化1h，制備新型Co納米顆粒。

制備出的新型Co納米顆粒成近正四面體型，相鄰棱角距離120nm。

待蒸發的純Co塊設有5-8個，大小約為3×3×3mm；鎢舟長100-130mm，寬10-15mm，厚0.6-1mm,上面有鎢蓋，鎢蓋上有1-3個直徑1mm的小孔；所述用來沖洗的氬或氖氣的純度為99.99%。

優點及效果：該方法中的蒸發產生的溫度梯度穩定，再加上蓋的保溫進作用，較容易生成充足煙霧，形成特殊形態，為金屬慣態研究提供很好的樣品制備方法。解決了常規物理方法不能徹底產生新型結構的難題，并且可以通過調節電流、電壓和工作氣氛有效控制Co納米顆粒的尺寸和形貌，因此該法是一種簡單的、可控性強的制備新型Co納米顆粒的方法。

該方法用直流蒸發法制取新型Co納米顆粒----Co四面體形態，通過調節電流、電壓和工作氣氛有效控制Co納米顆粒的尺寸和形貌，因此該法是一種簡單的、可控性強的制備新型Co納米顆粒的方法。

附圖說明：

圖1是在氬氣條件下，新型Co納米顆粒的掃描電子顯微鏡照片；

圖2是在是氖氣條件，新型Co納米顆粒的掃描電子顯微鏡照片；

圖3是新型Co納米顆粒的XRD譜線。

具體實施方式：

下面結合附圖對本發明做進一步的說明：

其采用常規物理法制備所需的工具；

實施例1：

①、把待蒸發的5個純Co塊（Co塊的大小約為3×3×3mm）置于鎢舟中，鎢舟長100mm，寬12mm，厚0.6mm,上面有蓋，蓋上有2個小孔Ф1mm。將鎢舟固定在兩個銅電極上。先將管道和真空室粗抽至5Pa的環境；

②、用氬氣將管道和工作室內沖洗兩次，再將工作室抽成氣壓為10^-3Pa，最后充入氬氣體，氣體的總壓強為1×10²Pa；