[發明專利]一種多羥基十一烷二酸酯胺化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201310602794.4
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN104649915A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 修建東
• 申請（專利權）人: 修建東
• 主分類號: C07C219/06
• 分類號: C07C219/06;C07C213/06;C10M133/08;C10N30/12
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及防銹添加劑合成技術領域，尤指一種多羥基十一烷二酸酯胺化合物及其制備方法。???????????????

背景技術

水基金屬加工液因具有優良的冷卻性、清洗性、防銹性、經濟性和安全性等優點，得到了快速發展，并廣泛應用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，防銹添加劑是水基金屬加工液的重要組成部分，隨著有機防銹添加劑的開發和應用，無機鹽類防銹添加劑逐漸被取代，羧基是天然有機配體與金屬結合的主要基團。防銹添加劑在金屬加工過程中起到防止腐蝕的作用，防銹添加劑分子中的極性基團能吸附于金屬表面，而疏水的烴基在金屬表面形成保護膜，起到防銹效果，有機分子在水中的溶解性與烷基鏈的親水性基團有關，作為水溶性的防銹添加劑，分子中不但要有起到防銹作用的極性基團，而且要有一定的水溶性。?隨著現代機械設備性能的不斷提高，環境要求日趨苛刻，生產、生活中需要使用高性能的防銹添加劑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種多羥基十一烷二酸酯胺化合物及其制備方法。???????????????

為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：以少量水為溶劑，十一烷二元酸與三羥烷基叔胺進行中和反應，制取十一烷二元酸三羥烷基叔胺鹽的水溶液，在催化劑作用下，再以甲苯為帶水劑，進行回流酯化反應，蒸餾除去甲苯，制得多羥基十一烷二酸酯胺化合物，具體包含以下步驟：

1)．以少量水為溶劑，十一烷二元酸（Ⅰ）與三羥烷基叔胺（Ⅱ），于50℃～70℃下攪拌反應1～2小時，制取十一烷二酸三羥烷基叔胺鹽（Ⅲ）的水溶液，其主要化學反應為：

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2)．以甲苯為帶水劑，在催化劑作用下，十一烷二酸三羥烷基叔胺鹽（Ⅲ）的水溶液?于140℃～170℃下，進行回流酯化反應，油水分離器分離反應生成的水，反應4～6小時后，蒸餾除去甲苯，制得多羥基十一烷二酸酯胺化合物（Ⅳ），其主要化學反應為：

式中，R₁、R₂?和R₃是彼此獨立的亞乙基、亞丙基、亞異丙基、亞丁基或亞異丁基等短鏈亞烷基中的一種。

進一步的是，所述的十一烷二元酸與三羥烷基叔胺的摩爾比為1﹕2～3。

所述的催化劑是硫酸的金屬銨鹽或氨基磺酸的金屬鹽，其用量為三羥烷基叔胺用量的0.5%～2%。

本發明一種多羥基十一烷二酸酯胺化合物及其制備方法，其特點和優點是：原料十一烷二元酸經生物發酵而來，來源充足、環保，成本較低；合成物是一種有機多羥基十一烷二酸酯胺化合物，具有兩個羰基和氨基與金屬結合的特性，可起到防銹作用；具有多個羥烷基，水溶性好；合成物是一種雙酯，具有一定的潤滑性；反應操作簡單易行，適合工業化生產。?

具體實施方式

實施例1

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入15克水，加入69克三羥乙基叔胺，分批加入50克十一烷二酸，于50℃～70℃下攪拌反應1～2小時后，制取十一烷二酸三羥乙基叔胺鹽的水溶液，再加入100mL甲苯帶水劑，加入1.3克催化劑氨基磺酸鈉，加熱至150℃～170℃溫度下，進行回流酯化反應，油水分離器分離反應生成的水，反應4～6小時后，蒸餾除去甲苯，制得多羥基十一烷二酸酯胺化合物。

?實施例2

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入15克水，加入32克三羥異丙基叔胺，分批加入55克十一烷二酸，于50℃～60℃下攪拌反應1～2小時后，制取十一烷二酸三羥異丙基叔胺鹽的水溶液，再加入120mL甲苯帶水劑，加入1克催化劑硫酸鐵銨，加熱至140℃～160℃溫度下，進行回流酯化反應，油水分離器分離反應生成的水，反應4～6小時后，蒸餾除去甲苯，制得多羥基十一烷二酸酯胺化合物。

實施例3

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入20克水，加入82克三羥乙基叔胺和53克三羥異丙基叔胺，分批加入60克十一烷二酸，于60℃～70℃下攪拌反應1～2小時后，制取十一烷二酸三羥烷基叔胺鹽的水溶液，再加入150mL甲苯帶水劑，加入0.7克催化劑硫酸銨，加熱至140℃～170℃溫度下，進行回流酯化反應，油水分離器分離反應生成的水，反應4～6小時后，蒸餾除去甲苯，制得多羥基十一烷二酸酯胺化合物。

以上所述，實施方式僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明技術的精神的前提下，本領域工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護范圍內。