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[發明專利]一種提高二氯二苯醚酮收率的方法有效

專利信息
申請號: 201310602723.4 申請日: 2013-11-22
公開(公告)號: CN103626645A 公開(公告)日: 2014-03-12
發明(設計)人: 孫其洪;李煜;張建華 申請(專利權)人: 績溪縣昌盛化工科技有限公司
主分類號: C07C49/84 分類號: C07C49/84;C07C45/46
代理公司: 安徽匯樸律師事務所 34116 代理人: 胡敏
地址: 230001 安徽省*** 國省代碼: 安徽;34
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 提高 二氯二苯醚酮 收率 方法
【權利要求書】:

1.一種提高二氯二苯醚酮收率的方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將二氯二苯醚溶于有機溶劑并加入碳鋼開式反應釜中,反應釜內安裝對稱的四個擋板,開啟反應釜內的布爾馬金式攪拌器進行攪拌,攪拌器轉速為85~150轉/分,并控制碳鋼反應釜內溫度為10~15℃;

(2)向反應釜內加入無水三氯化鋁催化劑,通過反應釜外夾套中通入的冷凍鹽水降溫,然后向反應釜中滴加乙酰氯,控制滴加速度使溫度保持15~20℃之間;

(3)滴加結束后保溫2~2.5小時,結束反應;將反應釜逐步降溫至5~10℃并排料至水解釜對反應液進行水解,除去無水三氯化鋁催化劑;

(4)水解后的反應液再經水洗、脫溶、脫色、結晶、離心、風干,即得到二氯二苯醚酮成品;

上述步驟中,有機溶劑、二氯二苯醚、無水三氯化鋁催化劑和乙酰氯的投料重量比為:28~30:10:1~3:3.3~3.7。

2.如權利要求1所述的一種提高二氯二苯醚酮收率的方法,其特征在于,所述有機溶劑為無水二氯乙烷。

3.如權利要求1所述的一種提高二氯二苯醚酮收率的方法,其特征在于,所述步驟(1)中攪拌器轉速為130轉/分。

4.如權利要求1所述的一種提高二氯二苯醚酮收率的方法,其特征在于,所述無水三氯化鋁催化劑為高活性的無水三氯化鋁催化劑,粒度在10~20目。

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