[發明專利]一種1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制備方法

在審

• 申請號: 201310602057.4
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN104649992A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 劉現梅
• 申請（專利權）人: 劉現梅
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04;C10M133/44;C10N30/12
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及防銹添加劑合成技術領域，尤指一種1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制備方法。???????????????

背景技術

隨著機械加工業的發展，防銹添加劑的應用范圍在不斷擴大，水基金屬加工液因具有優良的冷卻性、清洗性、防銹性、經濟性和安全性等優點，得到了快速發展，并廣泛應用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，防銹添加劑是水基金屬加工液的重要組成部分，隨著有機防銹添加劑的開發和應用，無機鹽類防銹添加劑逐漸被取代，實用的有機防銹添加劑多是由含N、O、S、P等易提供孤對電子的原子或不飽和鍵的活性基團的有機化合物，羧基是天然有機配體，是與金屬結合的主要基團，其緩蝕性能的大小，主要取決于分子結構，對分子吸附在金屬表面起著關鍵作用。

1-苯基-5-巰基四氮唑是一種雜環類緩蝕劑，通過官能團置換和反應，合成1-苯基-5-巰基四氮唑的衍生物，使其分子中含有兩個以上的緩釋基團，增加了水溶性，并通過物理吸附和化學吸附在金屬表面形成定向排列的保護膜，從而更有效地減緩和抑制金屬的腐蝕。

發明內容

本發明的目的在于提供一種1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制備方法。。

本發明的技術解決方案是：為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：1-苯基-5-巰基四氮唑在乙醇溶液中與二氯甲烷和羥烷基胺進行加熱回流反應后，再經過蒸餾除去溶劑、去離子水溶解、蒸餾除去水分后，制得1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物，具體包含以下步驟：

1)．以乙醇為溶劑，在縛酸劑存在下，1-苯基-5-巰基四氮唑（Ⅰ）與二氯甲烷（Ⅱ）和二乙醇胺(Ⅲ)，在催化劑中存在下，于60℃～70℃進行加熱回流反應6～8小時，生成1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑(Ⅳ)，其主要化學反應為：

2)．反應物料經過蒸餾除去溶劑后，再用去離子水溶解，抽濾除去未反應物，濾液經減壓蒸餾除去水分，干燥，制得1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物。?

進一步的是，所述的1-苯基-5-巰基四氮唑、二氯甲烷和二乙醇胺的摩爾比為1﹕1～2﹕1～1.3。

所述的縛酸劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或兩種，其用量為二氯甲烷用量的90%～160%。

本發明一種1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑及其制備方法，其特點和優點是：通過官能團置換和反應，合成了1-苯基-5-巰基四氮唑的衍生物：1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑，引入了羥烷基，增加了水溶性；合成物是一種有機雜環的緩蝕劑，分子中含有兩個以上與金屬結合的緩釋基團，可起到優異的防銹作用；反應操作簡單易行。?

具體實施方式

實施例1

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入80mL乙醇，加入27克的1-苯基-5-巰基四氮唑，加熱使1-苯基-5-巰基四氮唑完全溶解，加入30克研細的縛酸劑碳酸鉀，再分批加入19克二氯甲烷和18克二乙醇胺，于60℃～70℃進行加熱回流反應6～7小時，生成1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑，反應物料經過蒸餾除去溶劑乙醇后，再用100mL去離子水溶解，抽濾除去未反應物，濾液經減壓蒸餾除去水分，制得1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物。?

實施例2

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入100mL乙醇，加入30克的1-苯基-5-巰基四氮唑，加熱使1-苯基-5-巰基四氮唑完全溶解，加入14克氫氧化鈉，再分批加入14.3克二氯甲烷和17.7克二乙醇胺，于60℃～70℃進行加熱回流反應6～8小時，生成1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑，反應物料經過蒸餾除去溶劑乙醇后，再用150mL去離子水溶解，抽濾除去未反應物，濾液經減壓蒸餾除去水分，制得1-苯基-5-（N，N-二羥乙基氨基次甲基硫代）-四氮唑化合物。?

實施例3