[發明專利]一種奧克托今與二甲基亞砜絡合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310602054.0
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103588719A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 陳婭;徐瑞娟;王述存;劉渝;辛芳
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C07D257/02
• 分類號: C07D257/02
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 劉渝

技術領域

本發明屬于含能材料制備技術的領域，具體涉及一種奧克托今與二甲基亞砜絡合物及其制備方法。

背景技術

奧克托今（HMX）是現有單質炸藥中晶體密度、爆轟能量、熱安全性等綜合性能最好的炸藥之一，已被廣泛用于各類武器裝藥中。由于奧克托今為多晶型化合物，在分子間和分子內具有或強或弱的氫鍵結合能力，自1953年以來，已發現奧克托今能與幾十種溶劑形成絡合物，其中被廣泛研究的有HMX和DMF的絡合物，并利用HMX和DMF的定量組成用于RDX中HMX的含量分析，還采用分子動力學模擬對HMX/DMF絡合物進行結構和分子間作用力的研究。而絡合作用還可能在產品的純化、回收利用等方面發揮作用，也可能是一些硝銨類化合物降感或鈍感的有效途徑。現有文獻對HMX和DMSO絡合物的報導很少，僅描述為可制得的不穩定的等分子溶劑化物，也未見有物理化學性質的研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種奧克托今與二甲基亞砜絡合物及其制備方法，是將HMX溶解于DMSO或DMSO水溶液的二元體系中制備HMX/DMSO絡合物的方法，其中，HMX溶于DMSO或DMSO水溶液中配制成不同的濃度，將獲得不同粒度的HMX/DMSO絡合物。

為了達到上述的技術效果，本發明采取以下技術方案：

一種奧克托今與二甲基亞砜絡合物的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將奧克托今溶解于二甲基亞砜或二甲基亞砜水溶液中，攪拌加熱，使固體全部溶解；

步驟二：將步驟一的溶液直接降溫結晶；

步驟三：將步驟二降溫結晶物在干燥空氣流動下過濾抽干，用非極性或極性小的易揮發溶劑淌洗，再在干燥空氣流動下抽干，獲得不同粒度的奧克托今與二甲基亞砜的絡合物。

步驟二中降溫結晶的結晶物由于在室溫下不穩定，易吸水，因此需要在干燥空氣流動下過濾抽干，再用非極性或極性小的易揮發溶劑淌洗，在干燥空氣流動下抽干。根據本發明的實施例，上述的方法中，所述的二甲基亞砜溶液中水的含量為0～15%。

根據本發明的實施例，上述的方法中，所述的加熱的溫度為50℃～90℃。

根據本發明的實施例，上述的方法中，步驟二中所述的降溫結晶的降溫速率為1℃/min～50℃/min。

根據本發明的實施例，上述的方法中，所述的易揮發溶劑為乙醚、丙酮、四氯化碳中的一種。

一種奧克托今與二甲基亞砜絡合物，采用上述的制備方法制備而得。

本發明與現有技術相比，具有以下的有益效果：

本方法制備的HMX/DMSO絡合物是在分子上形成HMX與DMSO的摩爾比為1:1或1:2的絡合物，操作步驟簡單，反應條件溫和，生產成本低，制備快速高效，可通過HMX溶于不同濃度的DMSO溶液獲得不同粒度的HMX/DMSO絡合物。

附圖說明

圖1為HMX的單晶衍射空間結構圖.

圖2為DMSO的單晶衍射空間結構圖。

圖3為分子摩爾比為1:2的HMX/DMSO絡合物的單晶衍射空間結構圖。

圖4為實施例2中分子比為1:2的HMX/DMSO絡合物的DSC圖。

具體實施方式

下面結合本發明的實施例對本發明作進一步的闡述和說明。

實施例1

將DMSO9.5g加入到0.5g的水中配成含水量5％的DMSO水溶液，將5.5gHMX加入10g的DMSO水溶液中，升溫至80℃，充分攪拌；以1℃/min的速率降溫結晶；晶體在干燥空氣的吹掃下過濾抽干，用30ml乙醚淌洗一次，獲得平均粒徑為213μm的HMX/DMSO絡合物6.1g。

實施例2

將102gHMX加入150gDMSO中，升溫到70℃，充分攪拌，以5℃/min的速率降溫結晶，在干燥空氣的吹掃下過濾抽干，用50ml丙酮淌洗一次，獲得平均粒徑為152μm的HMX/DMSO絡合物106g。

圖1和圖2分別示出了HMX和DMSO的單晶衍射空間結構圖，圖3示出了本實施例制備得到的分子摩爾比為1:2的HMX/DMSO絡合物的單晶衍射空間結構圖，從圖中可以看出HMX/DMSO絡合物在分子上形成了HMX：DMSO摩爾比為1:2的絡合物。

圖4示出了本實施例制備得到的分子摩爾比為1:2的HMX/DMSO絡合物的DSC圖，DSC檢測表明，在117℃附近，HMX/DMSO出現第一個分解峰，而后才出現HMX單質的相轉變峰和熱分解峰。

實施例3