[發明專利]一種納米網格奧克托今的制備方法

有效

• 申請號: 201310602014.6
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103626711A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 陳婭;徐瑞娟;曾貴玉;黃兵;王藺
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C07D257/02
• 分類號: C07D257/02;B82Y40/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 劉渝

技術領域

本發明屬于含能材料制備領域，涉及一種納米網格奧克托今（HMX）的制備方法，具體為用HMX/DMSO絡合物作原料快速高效制備納米網格奧克托今的方法。

背景技術

奧克托今（HMX）是現有單質炸藥中晶體密度、爆轟能量、熱安全性等綜合性能最好的炸藥之一。從炸藥“熱點”形成來說，炸藥的粒度大小及內部空穴尺寸會影響熱點點火及爆轟成長過程，還重要影響其撞擊感度和摩擦感度，特別對于起爆藥來說，炸藥的宏觀尺寸與微觀結構尤為重要。通過設計炸藥不同的制備工藝路線，可以實現不同的粒徑及微孔結構的控制，以滿足武器產品的不同應用需求。

許多研究者已開展了HMX不同微結構的制備及微結構與性能的關系等方面的研究工作，也獲得許多有意義的成果。與普通炸藥相比，超細及納米級炸藥具有爆炸釋放能量更高、感度低、爆轟波傳爆速度更快、更穩定等優點。

張小寧等（火炸藥學報，1999.1）采用高速撞擊粉碎法制備了粒徑小于10μm的超細RDX和超細HMX，其撞擊感度和摩擦感度比普通顆粒有大幅下降。曾貴玉等（火工品，2003，1）采用高速氣流粉碎法獲得了平均粒徑為350nm的超細TATB；采用溶劑-非溶劑法的反相加料法（火炸藥學報，2001，4），結合冷凍干燥的方式，制備了比表面積在31m²/g、平均粒徑在171nm以上的納米TATB。韻勝等（火工品，2010，4）采用氣動噴霧方式，制備了超細微球形的HMX，平均粒徑450nm，細化后的產品撞擊感度降低了87％。Wawiernia?T?M等（2008SAMPE?Fall?Technical?Conference?and?Exhibition-Multifunctional?Materials.September11,2008）采用超臨界流體技術制備了納米級的RDX，平均粒徑為65nm～105nm。張永旭等（Propellants,Explosives,Pyrotechnics30,No.6,2005）采用重沉淀結晶方式，獲得了平均粒徑在50nm的納米級網狀HMX，對撞擊感度更鈍感。

以上文獻資料的研究結果表明，到目前為止，采用高速撞擊粉碎法、高速氣流粉碎法、氣動噴霧法及超臨界技術等多種制備手段，可以獲得亞微米或納米級的炸藥，從而獲得炸藥的某些特殊性能。但這些方法的制備都涉及昂貴的大型設備，存在操作繁瑣、制備條件苛刻、制備量小等問題。總體來看，不同微結構及納米級粒徑的HMX制備是眾多研究者追求的目標。

以普通顆粒的炸藥為研究對象，將炸藥的三維空間制備成納米尺度，可獲得納米級的粉體顆粒，也即常說的納米粉體炸藥或納米顆粒炸藥；將炸藥的二維空間制備成納米尺度，可獲得納米級的棒狀炸藥、納米陣列炸藥或介孔組裝炸藥；將炸藥的一維空間制備成納米尺度，可獲得納米薄膜炸藥等產品。本發明的目的是為了獲得具有介孔結構的納米網狀炸藥。

從理論來考慮，為了獲得納米級結構或網狀結構，需從分子水平控制材料的最小聚集量。而在制備一開始便保持原子分子的最小定量分割，是實現和控制納米結構或網狀結構的基礎。從過去的文獻了解到，HMX和DMSO能在分子水平形成1：1或1：2具有固定比例的絡合物，完全滿足本發明產品的設計要求。工藝過程中表面活性劑的使用，可以使HMX在與DMSO分離的同時以吸附或隔離的方式盡快保護界面，阻止HMX分子的結合。故本發明以HMX/DMSO絡合物為原料，通過后續的工藝時間調節、不同種類表面活性劑及用量的吸附隔離、適當的超聲處理等控制措施，實現不同微結構的納米網格HMX產品的制備。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速高效的制備納米網格奧克托今的方法，本方法是將HMX/DMSO絡合物作為原料，在不同濃度的表面活性劑溶液中，形成具有不同微結構的納米網格HMX。

為了達到上述的技術效果，本發明采取以下技術方案：

一種納米網格奧克托今的制備方法，包括以下操作：

將HMX/DMSO絡合物加入到純水或表面活性劑溶液中，攪拌一定時間，過濾，洗滌，干燥，可獲得納米網格奧克托今粉體。

根據本發明的實施例，在上述的制備方法中，所述的表面活性劑為土溫、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醇中的一種。表面活性劑可以使HMX在與DMSO分離的同時以吸附或隔離的方式盡快保護界面，阻止HMX分子的結合。

根據本發明的實施例，在上述的制備方法中，所述的表面活性劑溶液為將表面活性劑加入到水中配制成質量分數為0～2%的溶液。