[發明專利]一種亞硒酸根離子的氫化物發生進樣方法

有效

• 申請號: 201310601226.2
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN104655597B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 梁敬;侯愛霞;董芳;陳璐;王慶;楊名名;張錦茂
• 申請（專利權）人: 北京瑞利分析儀器有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨;朱世定

本發明公開一種亞硒酸根離子的氫化物發生進樣方法，在待測樣品經過無機化消解并將硒酸根離子還原為亞硒酸根離子后，得到消解溶液；向消解溶液中加入固體酸和含有氯離子或碘離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測樣品溶液；通過采樣泵分別抽取待測樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進行混合，二者混合后待測樣品溶液中的亞硒酸根離子在酸性條件下與硼氫化鉀反應生成硒化氫和氫氣；所生成的硒化氫和氫氣在氣液分離器中經過分離液態組分后進入原子熒光的原子化器，完成原子熒光檢測的氫化物發生進樣過程。本發明相對于僅使用氨基磺酸的方法節省了90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結晶影響測定的問題，具有較佳的推廣和應用價值。

技術領域

本發明涉及原子光譜分析領域，具體而言，涉及一種亞硒酸根離子的氫化物發生進樣方法。

背景技術

在原子光譜分析領域，氫化物發生/蒸氣發生進樣技術因為相對于常規的霧化進樣具有較高的進樣效率，一直被用作原子光譜儀器的進樣手段之一，以獲得較高的分析靈敏度，同時使得基體干擾大大降低。

亞硒酸根離子的氫化物發生進樣技術目前被廣泛應用于原子光譜類分析儀器，如原子吸收分光光度計、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體-發射光譜儀和感耦合等離子體-質譜等。

申請號為201210238016.7，名稱為“便攜式原子熒光現場快速檢測的固體酸壓片及其制備方法和應用”的專利公開了一種使用氨基磺酸作為固體酸替代濃酸，解決了原子熒光現場快速檢測時濃酸難于攜帶、潛在危險大且野外環境多變，定量移取較為困難的問題。但是，上述專利在應用于亞硒酸根離子的氫化物發生進樣技術時，如果僅需要氨基磺酸的質量濃度超過20%才能達到與20%鹽酸相近的靈敏度，因此對氨基磺酸的消耗量極大，分析成本較高，且較高濃度的氨基磺酸極易析出結晶，影響亞硒酸根離子的測定。目前還沒有相關的專利或文獻對上述問題提出解決的方法。

發明內容

本發明提供一種亞硒酸根離子的氫化物發生進樣方法，通過固體酸提供氫化物發生反應所需的氫離子，含有氯離子或碘離子的可溶性鹽提供亞硒酸根離子生成硒化氫所需要的陰離子環境，相對于僅使用20%氨基磺酸的方法節省了90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結晶影響測定的問題，具有較佳的推廣和應用價值。

為達到上述目的，本發明提供了一種亞硒酸根離子的氫化物發生進樣方法，包括以下步驟：

在待測樣品經過無機化消解并將硒酸根離子還原為亞硒酸根離子后，得到消解溶液；

向消解溶液中加入固體酸和含有氯離子或碘離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測樣品溶液；

通過采樣泵分別抽取待測樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進行混合，二者混合后待測樣品溶液中的亞硒酸根離子在酸性條件下與硼氫化鉀反應生成硒化氫和氫氣；

所生成的硒化氫和氫氣在氣液分離器中經過分離液態組分后進入原子熒光的原子化器，完成原子熒光檢測的氫化物發生進樣過程。

可選的，通過采樣泵分別抽取待測樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進行混合步驟包括：

通過第一蠕動泵抽取待測樣品溶液并保存在存樣環中；

通過第一蠕動泵推動存樣環中的待測樣品溶液和第二蠕動泵同步抽取的堿性硼氫化鉀溶液在三通混合模塊中混合。

可選的，所生成的硒化氫和氫氣在氣液分離器中經過分離液態組分后進入原子熒光的原子化器步驟包括：

所生成的硒化氫和氫氣及反應后的混合液通過三通混合模塊送入氣液分離器進行氣液分離，分離后的硒化氫和氫氣進入原子熒光的原子化器，其中氣液分離器的頂端與原子熒光的原子化器連通，氣液分離器的底端與廢液杯連通，氣液分離器的上部側壁與氬氣源連通。

可選的，固體酸為三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一種。