[發(fā)明專利]大面積石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜的快速制備方法

有效

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• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103625085A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設計）人: 肖啟振;羅忠平
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學
• 主分類號: B32B37/06
• 分類號: B32B37/06;B32B27/02;B32B9/04;B32B5/18;C01B31/04
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技術領域

本發(fā)明屬于石墨烯材料的制備及應用的技術領域，具體涉及一種石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜的快速制備方法。

背景技術

石墨烯是一種二維平面單原子層厚度六方排列的碳材料，又稱單層石墨，是目前發(fā)現(xiàn)最堅硬的納米材料，具有高的機械強度，高的比表面積，室溫下電子遷移率大于15000cm²/V·s，電阻率只有10^-6Ω·cm。石墨烯具有優(yōu)良的電化學性能，和高的理論比表面積，此外，大面積的石墨烯膜還具有很好的柔性，在便攜式電子器件以及柔性電子器件方面具有重要的應用。高孔隙率石墨烯泡沫膜在催化劑載體材料和燃料電池電極材料等方面有潛在應用。但是目前很難制備大面積，高機械強度，高孔隙率的柔性石墨烯泡沫膜。

目前制備石墨烯或氧化石墨烯膜的主要方法有，化學氣相沉積法，微過濾法，滴涂法，噴涂法和流延法?；瘜W氣相沉積法是目前使用較多的一種方法，能得到連續(xù)的厚度均勻的石墨烯薄膜，但是這種方法受到諸多因素的影響，如碳源的選擇，基底材料的化學性質(zhì)和表面性質(zhì)，并且對設備和條件的控制有較為苛刻的要求。采用微孔濾膜進行微過濾的方法得到的石墨烯和聚合物納米纖維的復合膜堆疊較為嚴重，很難得到大面積高機械強度的石墨烯復合膜，且過濾速度慢，周期長。滴涂法，噴涂法和流延法會浪費大量的溶劑且很難控制膜的厚度。相比于以上方法，這種將氧化石墨烯水溶膠直接與聚合物三維網(wǎng)絡復合，然后碾壓成膜和快速還原的方法不需要昂貴的設備和苛刻的條件，操作簡單，廉價易行，制備周期短，實驗條件簡單，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備大面積高機械強度高導電性的石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜的方法。

本發(fā)明的技術方案是，一種大面積石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜的快速制備方法：

a)氧化石墨烯水溶膠的制備：將配制的氧化石墨烯水溶液進行濃縮，得到一種高粘度、棕黃色的氧化石墨烯水溶膠；

b)大面積氧化石墨烯/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合膜的制備：首先把氧化石墨烯水溶膠涂到光滑基體上，然后利用涂膜機碾壓成氧化石墨烯水溶膠膜，接著在氧化石墨烯水溶膠膜上鋪一層三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物纖維膜；然后再把氧化石墨烯水溶膠涂到三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物纖維膜的上層，碾壓成膜和快速干燥后得到大面積氧化石墨烯/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合膜；

c)大面積石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜的制備：將大面積氧化石墨烯/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合膜浸入到含有還原劑的溶液或者蒸氣中還原，得到大面積石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜。

所述的氧化石墨烯水溶膠的粘度為5000～10000mPa·S。

用于成膜的光滑基體包括銅箔、鋁箔、硅片、玻璃板或聚合物板。

所述的聚合物板為聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)板、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)板或聚氨酯(PU)板。

所述的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物纖維膜為聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)或聚丙烯腈(PAN)聚合物的無紡布。

制備的氧化石墨烯/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合膜的厚度為20～200μm；還原后的石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜的厚度為100～2000μm。

所用的還原劑是氫碘酸，氫溴酸，肼，二甲基肼或硼氫化鈉。

還原過程的還原溫度是50～150℃。

本發(fā)明具有如下的技術效果，制備出一種厚度可控的大面積，高機械強度，高導電性，輕質(zhì)，高孔隙率，具有一定彈性的石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜，該復合膜類似泡沫，是一種自支撐的柔性膜，能夠彎曲與折疊；石墨烯復合膜的厚度是還原前氧化石墨烯復合膜的5～10倍，厚度方向有很好的彈性，機械性能良好；制備過程不需要昂貴的設備和苛刻的條件，操作簡單，廉價易行，制備周期短，實驗條件簡單，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是制備大面積石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜流程示意圖。

圖2是石墨烯泡沫/聚合物纖維三維網(wǎng)絡復合泡沫膜的照片圖。

圖3是石墨烯泡沫膜截面的掃描電鏡圖，a是低倍率圖，b是高倍率圖。

具體實施方式

實施例1

如圖1所示：

第一步是氧化石墨烯水溶膠的制備，具體步驟是：