[發明專利]一種中介電常數微波介質陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310601002.1
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103613378A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 邢孟江
• 申請（專利權）人: 云南銀峰新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/465
• 分類號: C04B35/465;C04B35/622
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明使用固相合成法制備中介電常數微波介質陶瓷材料，屬于低溫共燒陶瓷(LTCC)領域內生瓷粉制備技術。?

背景技術

隨著現代信息技術的飛速發展，對電子產品的小型化、便攜化、多功能、高可靠性和低成本等方面提出了越來越高的要求。在眾多電子材料中，低溫共燒陶瓷LTCC(Low?Temperature?Co-fired?Ceramic)材料，以其低燒結溫度(不超過900℃?)，高集成度以及與Ag、Cu?等金屬電極良好的共燒特性成為無源集成介質材料的一個重要發展方向。低溫共燒陶瓷技術是一種令人矚目的多學科交叉的整合組件技術，因其優異的電子、熱機械特性已成為未來電子元件集成化、模組化的首選方式。它采用厚膜材料，根據預先設計的結構，將電極材料、基板、電子器件等在900℃以下一次燒成，是一種用于實現低成本、高集成、高性能的電子封裝技術。低溫共燒陶瓷被廣泛應用于無源集成電子器件之中，如多層陶瓷基板，諧振器，濾波器以及介質移相器等等。發展低溫燒結的中介電常數材料以滿足高頻和高速的要求，是當今電子材料如何適應高頻應用的一個挑戰。中介電常數微波介質陶瓷因其優異的介電性能而成為這一應用領域的重要材料。?

目前研制低溫燒結微波介質陶瓷材料的主要方法有三種：①摻加適量的燒結助劑-低熔點氧化物及低熔點玻璃，進行液相活性燒結；②采用化學法制取表面活性高的粉體或顆粒細度小的材料；③選用固有燒結溫度低的材料體系。第二種方法的制備成本高，產品燒結收縮率大，容易變形；第三種材料由于基質原因其燒結體系易產生吸銀，并且微波性能也不是很好，體系很少得到應用。因此本發明采用第一種方法引入燒結助劑降低微波介質陶瓷的燒結溫度，并使其實現介電常數在一定范圍內可調。?

能夠實現低溫燒結的陶瓷材料體系主要包括微晶玻璃體系、玻璃陶瓷復合體系和非晶玻璃體系。其中微晶玻璃體系、玻璃+陶瓷復合體系是近年來人們研究的重點，開發出了(Mg，Ca)TiO₃系、BaO-TiO₂系、ZnO-TiO₂系、BaO-Nd₂0₃-TiO₂系、(Zr，Sn)TiO₃、(Ba，Nb)TiO₃系以及硼硅酸鹽系等許多LTCC材料體系。中介電常數?LTCC材料面臨的主要問題是高性能（低介電損耗、高機械強度）與低燒結溫度的矛盾。因此，LTCC陶瓷材料的設計需要在制備工藝與性能指標之間取得適當的平衡。調節的主要手段是玻璃熔合方法，材料的配方設計，燒結曲線等。?

本發明公開了一種鈣鋰鈮鈦（CaO-Li₂O-Nb₂O₅-TiO₂）體系微波介電陶瓷材料及其制備方法。鈣鋰鈮鈦（CaO-Li₂O-Nb₂O₅-TiO₂）體系基相的燒結溫度低(1100℃)，品質因數高，頻率溫度系數小，在一定范圍內正負可調，介電常數居于36～42之間，是一種可以迅速實用化的微波介質體系，可廣泛用于諧振器、濾波器、GPS介質天線等微波器件，對片式多層陶瓷電容電阻復合元件的研發、生產均具有非常重要的意義。?

發明內容

本發明提供一種中介電常數微波介質陶瓷材料的制備方法，目的是根據實際需要使其介電常數落在36～42，且具有低介質損耗與良好的燒結特性。本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的。?

一種中介電常數微波介質陶瓷材料的制備方法，其工藝如下：?

生瓷粉的配制：

將生瓷粉前驅體原料按照Ca(OH)₂，40~50wt%；Li₂CO₃，5~10wt%；Nb₂O_5?,?40~50wt%；TiO₂(銳鈦型)，5~10wt%稱量混合，再加入溶劑及氧化鋯球，采用濕法球磨10~12小時。球磨后的生瓷粉前驅體原料出料過濾出氧化鋯球，于100~120℃烘干，在850±20℃預燒，再破碎研磨成粒徑為200~300μm的生瓷粉粒。

所述原料純度為95%以上。?

所述溶劑為去離子水或無水乙醇。?

所述氧化鋯球直徑在Φ3mm～5mm。?

所述生瓷粉前驅體原料、溶劑、氧化鋯球的重量配比為1：1：1～1：2：4。?

玻璃粉的配制：?