[發明專利]一種非水解法制備苯基乙烯基硅樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201310600580.3
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103570947A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 董曉娜;陳衍華;諶開紅;游勝勇;張鵬
• 申請（專利權）人: 江西省科學院應用化學研究所
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/08
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 姚伯川

1.一種非水解法制備苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法采用非水解法將一定量的端羥基有機硅烷與端乙烯基有機硅烷在沒有水及溶劑存在的環境中，在金屬氫氧化物或金屬有機氫氧化鹽的催化下進行縮聚反應，制備出苯基乙烯基硅樹脂；

所述制備方法的具體步驟為，將所述端羥基的有機硅烷、所述端乙烯基的有機硅烷和所述金屬氫氧化物或金屬有機氫氧化鹽在三口瓶中，在氮氣保護下攪拌升溫至75℃~85℃，直至三者在三口瓶中達到均質透明，然后再減壓脫水；之后升溫至90℃~95℃，進行聚合反應；平衡反應3h后繼續升溫至150℃；抽真空脫除低分子物后即可得到苯基乙烯基硅樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種非水解法制備苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所選擇的具有端乙烯基有機硅烷與端羥基有機硅烷及催化劑的比例為1∶（0.6～1.3）∶（0.005～0.01）；優選比例為1∶1∶0.007。

3.根據權利要求1所述的一種非水解法制備苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述端羥基有機硅烷為二苯基二羥基硅烷，可以是甲基苯基二羥基硅烷或苯基三羥基硅烷，還可以是符合下列通式的一種或幾種：

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其中X為甲基、苯基或羥基基團。

4.根據權利要求1所述的一種非水解法制備苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述端乙烯基有機硅烷為乙烯基三乙氧基硅烷，可以是乙烯基三甲氧基硅烷或甲基乙烯基二甲氧基硅烷，還可以是符合下列通式的一種或幾種：

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其中X為甲基或烷氧基基團。

5.根據權利要求1所述的一種非水解法制備苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述金屬氫氧化物或金屬有機氫氧化鹽為一水氫氧化鋇，可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀或金屬有機氫氧化鹽。

6.根據權利要求5所述的一種非水解法制備苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述金屬有機氫氧化鹽，為氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、氫氧化四丙銨或氫氧化四丁銨。