[發(fā)明專利]高分散納米片狀氫氧化鎂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310600499.5
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103601223A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜慶田;張雅民;張旭;宋傳君
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南泰星精細化工有限公司
• 主分類號: C01F5/16
• 分類號: C01F5/16;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高分散納米片狀氫氧化鎂的制備方法。

背景技術(shù)

隨著生活水平的提升，人們對所處工作生活環(huán)境的要求也越來越高，高分子材料的阻燃性能也隨之受到人們的高度重視。目前，阻燃方面正在逐步向無鹵化、納米化推進，其中無機阻燃劑中的氫氧化鎂，由于其分解溫度較高，穩(wěn)定性好，無毒，對環(huán)境無污染等優(yōu)點而受到極大的關(guān)注。除此之外，氫氧化鎂還廣泛應(yīng)用于煙氣脫硫、廢水處理、水質(zhì)調(diào)理、鎂化學(xué)制品、藥物、肥料等領(lǐng)域。

氫氧化鎂的制備方法主要有天然水鎂石加工法和化學(xué)合成法，其中化學(xué)合成法還包括鎂鹽沉淀法，水化合成法等。常溫合成的氫氧化鎂一般為無定形晶體，且團聚嚴重，在高分子基材中的使用性能較差，因此，在制備過程中一般采用水熱處理，減少團聚，提高其分散性；并通過表面處理提升氫氧化鎂在基材中的相容性。截止目前，已有相關(guān)資料顯示，可以制備出分散性良好的片狀氫氧化鎂，但需在常溫制備后進一步采用水熱和/或分散劑處理，除操作較為繁瑣外，對設(shè)備的要求及能耗也較高，后續(xù)還需要處理廢水問題，成本較高，應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)有很大的阻礙。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備高分散納米片狀氫氧化鎂的方法。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明在反應(yīng)體系中加入草酸鉀作為分散劑，利用草酸根對鎂的螯合作用調(diào)節(jié)晶體生長，在堿性條件下采用氧化鎂一步水化法即可制備高分散的納米級片狀氫氧化鎂。一方面可以放寬對設(shè)備的要求；另一方面草酸根添加量小，加熱后還可以分解，不妨礙氫氧化鎂的后續(xù)處理和使用，濾液濃縮后可以重復(fù)使用，對環(huán)境的影響基本可以忽略，可行性高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種高分散納米片狀氫氧化鎂的制備方法，其特征是，在堿溶液中，以草酸鉀為分散劑，以高溫煅燒氫氧化鎂/碳酸鎂的氧化鎂為鎂源，經(jīng)過水化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾、烘干、粉碎，即可獲得粒徑300?nm、高分散的片狀氫氧化鎂。

所述草酸鉀與氧化鎂的質(zhì)量比為1:5-20。

所述氧化鎂和堿溶液的質(zhì)量比為1:5-20。

所述堿溶液的濃度范圍為5%-40%。

所述水化反應(yīng)在較低（常溫）和較高（＞100℃）溫度下均可進行，溫度適應(yīng)性好。

其中，最優(yōu)為30%氫氧化鈉溶液，反應(yīng)溫度為70-100℃，氧化鎂與堿液質(zhì)量比為1:10，草酸鉀與氧化鎂質(zhì)量比為1:10，反應(yīng)時間為3-4h。

本發(fā)明中草酸鉀可以使氫氧化鎂顆粒在生長過程中有序生長，減少顆粒的團聚現(xiàn)象，同時在干燥的過程中可以分解，不影響氫氧化鎂的后續(xù)使用和表面處理。利用本發(fā)明制備的氫氧化鎂，分散性高，且為納米級片狀顆粒，可以很好的適用于下游產(chǎn)業(yè)；對設(shè)備要求低，操作簡單，生產(chǎn)制備過程中無三廢排放，環(huán)保無污染，濾液可重復(fù)使用，極大的降低了生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為工藝流程示意圖。

圖2為本發(fā)明所制備片狀氫氧化鎂掃描電鏡圖。

具體實施方式

實施例1

稱取50g氫氧化鈉，于150g水中溶解，配成質(zhì)量分數(shù)為25%的氫氧化鈉溶液，然后加入2g草酸鉀，使其溶解，攪拌均勻，轉(zhuǎn)移到500?mL三口燒瓶中，水浴90℃加熱，恒溫后加入20g氧化鎂，反應(yīng)3h，抽濾、烘干、粉碎，即可獲得粒徑300?nm、高分散的片狀氫氧化鎂，其掃描電鏡圖如圖2所示。

實施例2

稱取40g氫氧化鈉，于160g水中溶解，配成質(zhì)量分數(shù)為20%的氫氧化鈉溶液，然后加入4g草酸鉀，使其溶解，攪拌均勻，轉(zhuǎn)移到500?mL三口燒瓶中，水浴80℃加熱，恒溫后加入20g氧化鎂，反應(yīng)3h，抽濾、烘干、粉碎，即可獲得粒徑300?nm、高分散的片狀氫氧化鎂。

實施例3

稱取20g氫氧化鈉，于180g水中溶解，配成質(zhì)量分數(shù)為10%的氫氧化鈉溶液，然后加入5g草酸鉀，使其溶解，攪拌均勻，轉(zhuǎn)移到500?mL三口燒瓶中，水浴70℃加熱，恒溫后加入25g氧化鎂，反應(yīng)4h，抽濾、烘干、粉碎，即可獲得粒徑300?nm、高分散的片狀氫氧化鎂。

實施例4

稱取60g氫氧化鈉，于140g水中溶解，配成質(zhì)量分數(shù)為30%的氫氧化鈉溶液，然后加入4g草酸鉀，使其溶解，攪拌均勻，轉(zhuǎn)移到500?mL三口燒瓶中，水浴90℃加熱，恒溫后加入25g氧化鎂，反應(yīng)4h，抽濾、烘干、粉碎，即可獲得粒徑300?nm、高分散的片狀氫氧化鎂。