[發明專利]一種鐵原料中鐵含量的測定方法

在審

• 申請號: 201310599683.2
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103604804A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 任維萍;王烽;王珺;劉偉;趙泳仙;劉國峰;王惠萍
• 申請（專利權）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

1.一種鐵原料中鐵含量的測定方法，其特征在于

（1）利用絡合掩蔽的方法將還原Fe³⁺時所產生的大量Ti⁴⁺掩蔽掉，避免Ti⁴⁺發生水解形成膠體狀沉淀；

（2）、利用氯化鈉提供Cl^–，Cl^–與Ti⁴⁺發生絡合反應，抑制了Ti⁴⁺的水解；反應式如下：

Ti⁴⁺+?Cl^–=[TiCl₆]^2-；

具體操作步驟是：

（1）將干燥鐵原料樣品溶解后，鐵原料樣品溶液保持10mL的鹽酸介質；

（2）調整待標準滴定溶液體積為150mL，滴加15滴濃度是25g/L的鎢酸鈉溶液后，滴加濃度是15g/L的三氯化鈦溶液并不斷攪動溶液，直到溶液變藍；再滴加濃度是0.25g/L的重鉻酸鉀溶液至無色；加入2g固體氯化鈉，溶解后立即加入30mL硫磷混合酸和5滴濃度是2g/L的二苯胺磺酸鈉指試劑，用濃度是0.01667mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液由綠色變為紫色時為終點；

（3）隨同樣品做空白試驗；

（4）準確讀取滴定消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積：

（5）按以下計算公式計算樣品中鐵含量：

w=(v₁-v₂)×0.0055847×100/m

式中，

w——鐵的質量分數（%）；

v₁——滴定樣品時消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積（mL）；

v₂——滴定空白溶液時消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積（mL）；

m——樣品的質量（g）；

0.0055847——1?mL濃度為0.01667mol/L的重鉻酸鉀標準溶液相當于鐵的含量（g）；

所述硫磷混合酸為按照體積比H₂SO₄︰H₃PO₄︰H₂O=3︰2︰5；

所述標準滴定溶液是濃度為0.01667mol/L的重鉻酸鉀標準溶液。