[發明專利]一種Fe3O4納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201310599250.7
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103723775A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 劉成濤
• 申請（專利權）人: 劉成濤
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;H01F1/11;B82Y30/00
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬納米材料領域，具體涉及一種Fe₃O₄納米顆粒的制備方法。

背景技術

Fe₃0₄?(Magnetite)是磁鐵礦中的主要成分，是一種古老、傳統的磁性材料，它是世界上應用最早的非金屬磁性材料，由于它的諸多優點和特殊的性質，在磁性材料的科研和應用領域一直受到人們的重視。

近年來已經發展了多種制備Fe₃O₄納米顆粒的方法，總體上可以分為兩大類：固相法（干法）和液相法（濕法）。固相法的典型特征是以固相物質作為反應物，不經過溶液過程而制備出目標產物的方法。直流電弧等離子法、熱分解法和球磨法是研究較多的固相制備方法。而液相法則以液態體系為反應前驅體，經過沉淀，脫水和結晶過程制備得到納米Fe₃O₄顆粒。其中，沉淀法、水熱法、有機溶液模板法等是研究較多的。但是上述方法制備的Fe₃O₄顆粒均勻性和分散性均不太好。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種Fe₃O₄納米顆粒的制備方法，所制備的Fe₃O₄納米顆粒均勻，分散性好。

本發明一種Fe₃O₄納米顆粒的制備方法，按照以下步驟進行：

（1）在80~90?℃水浴條件下，配制50ml?濃度為0.1~0.3?mol/l的FeSO₄?·7H₂O溶液于燒瓶中，并在攪拌的條件下向燒瓶加入1~3mol/1的NaOH溶液，使其生成Fe(OH)?膠體直至pH值為8.0；

（2）向快速攪拌的膠體溶液中滴加CH₃COONH₄和NaNO₂混和溶液，燒杯中便會出現黑色的沉淀，當溶液的pH值為7~9時停止滴加，所得磁性沉淀物通過外加磁場分離，并用蒸餾水多次洗滌后在室溫干燥即得粉末樣品。

Fe₃O₄粉末的透射電鏡（TEM）照片，看出樣品具有良好的分散性，且顆粒尺寸分布較均勻，平均尺寸約30?nm。

我們用VSM測量并研究了樣品的宏觀磁性。在3kOe的外加磁場下,樣品磁化到飽和。樣品的飽和磁化強度約為72emu/g,?矯頑力約為96?Oe。其飽和磁化強度值比塊體的Fe₃O₄的飽和磁化強度92emu/g要小的多。

對于飽和磁化強度的減小可以這樣認為：隨著顆粒尺寸的減小，表面相所占比例增加。表面鐵原子的近鄰原子數比內部鐵原子的近鄰原子數要少，表面自旋的耦合作用較之內部自旋的耦合作用要弱。另外，如果考慮到納米顆粒表面在原子尺度上也具有不規則的形貌，這樣在表面的凸起處，鐵原子的近鄰原子數將更加減少，該處自旋與其它自旋的耦合作用將進一步降低。考慮熱激發的影響，表面自旋由于耦合作用減小，更容易受到熱激發的影響，有些表面磁矩在熱擾動的作用下表現為順磁態。由于存在超交換相互作用，與表面原子相鄰的幾層磁性原子在不同程度上也都受到表面自旋的影響，從而導致整個顆粒的室溫飽和磁化強度降低。在這里，表面相被定義為包括表面磁性原子和受表面磁性原子影響較大的幾個原子層。對于矯頑力減小，認為是由于表面相的原子磁矩在外磁場和熱激發的共同作用下，比內部原子磁矩更容易轉到外磁場方向。

本發明一種Fe₃O₄納米顆粒的制備方法本實驗采用的是NaNO₂氧化法制備Fe₃O₄納米顆粒，該方法所需的設備簡單，成本較低，且在低溫反應，反應易控制，是一種方便的制備方法。

具體實施方式

實施例1

一種Fe₃O₄納米顆粒的制備方法，按照以下步驟進行：

（1）在90?℃水浴條件下，配制50ml?濃度為0.3?mol/l的FeSO₄?·7H₂O溶液于燒瓶中，并在攪拌的條件下向燒瓶加入3mol/1的NaOH溶液，使其生成Fe(OH)?膠體直至pH值為8.0；