[發明專利]一種聚碳酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 201310599141.5
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103613750A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 張成如;熊長祥
• 申請（專利權）人: 濟南開發區星火科學技術研究院
• 主分類號: C08G64/30
• 分類號: C08G64/30;C08K5/13;C08K5/524
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

1.一種聚碳酸酯的制備方法，包括如下步驟:

a,?將固體雙酚A和碳酸二苯酯反應釜中，兩者固體雙酚A與碳酸二苯酯原料摩爾比為1:1.05，密封后用高純氮氣將系統內的空氣置換三次，開啟加熱在氮氣流的保護下預熱至130℃，然后開啟攪拌加入酯交換催化劑和抗氧劑，攪拌混合均勻后，開啟油泵抽真空，控制調節閥使體系內壓強維持在2000MPa，然后升溫至酯交換反應溫度170~300℃，反應過程中生成大量苯酚，系統的真空度會下降，60分鐘后苯酚餾出速度減慢；

b，然后在氮氣的保護下加入縮聚催化劑混合均勻，控制調節閥使體系內壓強維持在100MPa，升高溫度至280-300℃，開始進行第二階段酯交換反應，保溫反應30-60分鐘后停止反應，放料分析。

2.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的酯交換催化劑為四丁基氫氧化銨，用量為雙酚A摩爾數的5×10^-5。

3.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的縮聚催化劑為二丁基氧化錫，用量為雙酚A摩爾數的3×10-5。

4.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的抗氧劑為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑中的一種或兩種，其中，受阻酚類抗氧劑的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的0.1~1.5%，亞磷酸酯類抗氧劑的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的0.5~2.2%。

5.根據權利要求4所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的抗氧劑為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑中的一種或兩種，其中，受阻酚類抗氧劑的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的0.5~1.0%，亞磷酸酯類抗氧劑的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的1.2~1.9%。

6.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的抗氧劑為抗氧劑1010和Irgafos?P-EPQ，其中抗氧劑1010的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的0.6%，Irgafos?P-EPQ的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的1.4%。

7.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的抗氧劑為抗氧劑1010和Irgafos?12，其中抗氧劑1010的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的0.6%，Irgafos?12的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的1.4%。

8.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的抗氧劑為抗氧劑1076和Irgafos?12，其中抗氧劑1076的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的0.6%，Irgafos?12的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的1.2%。

9.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的抗氧劑為抗氧劑245和PhosPhite?A，其中抗氧劑245的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的0.6%，PhosPhite?A的添加量為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的1.7%。

10.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，步驟a中抗氧劑為1.0%抗氧劑245，其添加量為為雙酚A和碳酸二苯酯總質量的1.0%。