[發明專利]腦震寧制劑中的丹參素含量測定方法

有效

• 申請號: 201310599038.0
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103592392A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 姚娟娟;吳月俠;朱平;李安平;秦正國;南瑩
• 申請（專利權）人: 山西振東安特生物制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

1.腦震寧制劑中的丹參素含量測定方法，包括以下步驟：

1）對照品溶液的制備：取丹參素鈉對照品，精密稱定，以溶媒A制成每1mL含2～50μg丹參素鈉的對照品溶液；

2）供試品溶液的制備：取腦震寧制劑樣品，精密稱定，加入溶媒A，稱定重量，加熱回流或超聲處理，放冷，再稱定重量，以溶媒A補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，配制成與對照品溶液丹參素鈉濃度相適應的供試品溶液；

3）采用高效液相色譜儀進行測定，色譜條件為：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動相：甲醇∶0.01～0.2%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80；柱溫：5～45℃；檢測波長：280nm；

4）分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液，注入液相色譜儀，測定丹參素鈉色譜峰的峰面積，以外標法計算腦震寧制劑樣品中的丹參素含量；

其中，所述的溶媒A為甲醇冰醋酸溶液或甲醇三氟醋酸溶液。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征是包括以下步驟：

1）對照品溶液的制備：取丹參素鈉對照品，精密稱定，以溶媒A制成每1mL含5～20μg丹參素鈉的對照品溶液；

2）供試品溶液的制備：取腦震寧制劑樣品，精密稱定，加入溶媒A，稱定重量，以功率50～500W、頻率25～80kHz的超聲波處理1～5次，每次10～90分鐘，放冷，再稱定重量，以溶媒A補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，配制成與對照品溶液丹參素鈉濃度相適應的供試品溶液；

3）采用高效液相色譜法進行測定，色譜條件為：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動相：甲醇∶0.03～0.13%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80；柱溫：10～40℃；檢測波長：280nm；流速：0.5～1.5mL/分鐘；

4）分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各2～25μL，注入液相色譜儀，測定丹參素鈉色譜峰的峰面積，以外標法計算腦震寧制劑樣品中的丹參素含量；

其中，所述的溶媒A為甲醇冰醋酸溶液或甲醇三氟醋酸溶液。

3.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征是所述的甲醇冰醋酸溶液是甲醇與0.1～1%冰醋酸水溶液按照5∶95～20∶80的體積比配制成的甲醇冰醋酸溶液。

4.根據權利要求3所述的測定方法，其特征是所述的甲醇冰醋酸溶液是甲醇與0.5%冰醋酸水溶液按照10∶90的體積比配制成的甲醇冰醋酸溶液。

5.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征是所述的甲醇三氟醋酸溶液是甲醇與0.01～0.15%三氟醋酸水溶液按照5∶95～20∶80的體積比配制成的甲醇三氟醋酸溶液。

6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征是所述的甲醇三氟醋酸溶液是甲醇與0.1%三氟醋酸水溶液按照10∶90的體積比配制成的甲醇三氟醋酸溶液。

7.根據權利要求1?或2?所述的測定方法，其特征是所述色譜條件為：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動相：甲醇∶0.1%三氟醋酸水溶液＝10∶90；柱溫：20～30℃；檢測波長：280nm；流速：1mL/分鐘。