[發明專利]一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的方法及設備

有效

• 申請號: 201310598300.X
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103741210A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 譚毅;安廣野;郭校亮;姜大川;王登科
• 申請（專利權）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06;C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的方法，其特征在于：首先將爐體和電子槍抽真空，預熱電子槍；然后通過加料裝置向電子束熔煉爐熔煉坩堝中連續加入多晶硅料，啟動熔煉用電子槍對多晶硅料進行電子束熔煉，熔煉初步去除雜質氧；初步除氧后的多晶硅液進入水冷傳輸帶并在輻射用電子槍作用下保持液態進一步除氧，得到除氧后的多晶硅液；最后將除氧后的多晶硅液通過導流口引導進入鑄錠裝置中，進行定向長晶鑄錠工藝，得到多晶硅鑄錠，待一臺鑄錠裝置定向長晶鑄錠工藝完成后，通過轉動旋轉平臺使安裝于其上的另一個鑄錠裝置位于導流口下方，繼續進行定向長晶鑄錠工藝，至所有鑄錠裝置中定向長晶鑄錠工藝完成。

2.根據權利要求1所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）裝料抽真空：將顆粒大小為10-30mm的多晶硅料清洗烘干后放入加料裝置中，在鑄錠裝置的石英坩堝底部鋪設6N的多晶硅鑄錠底料，并將爐體和電子槍抽真空，預熱電子槍10-15min；

（2）初步除氧：通過加料裝置向電子束熔煉爐熔煉坩堝中連續加入步驟（1）中的多晶硅料，啟動熔煉用電子槍，設定熔煉用電子槍的電子束束流為200-1200mA熔化并熔煉多晶硅料初步去除其中的雜質氧；

（3）進一步除氧：初步除氧后的多晶硅液進入水冷傳輸帶并在輻射用電子槍作用下保持液態進一步除氧，得到除氧后的多晶硅液，此過程中設定輻射用電子槍的電子束束流為200-800mA；

（4）多晶硅鑄錠工藝：加熱熔化鑄錠裝置的石英坩堝底部鋪設的6N多晶硅鑄錠底料，將除氧后的多晶硅液通過導流口引導進入鑄錠裝置的石英坩堝中，控制鑄錠裝置的加熱器功率維持多晶硅為液態，連續向鑄錠裝置的石英坩堝中加入該多晶硅液，至達到石英坩堝體積的80%-85%后，通過旋轉平臺轉動將該鑄錠裝置旋轉離開并進行定向長晶鑄錠工藝，同時另一個鑄錠裝置轉動至水冷傳輸帶的導流口下方；

（5）連續鑄錠：重復進行步驟（2）、（3）和（4）中的操作，待最后一個鑄錠裝置石英坩堝中除氧后的多晶硅液達到其體積的80%-85%時，停止電子束熔煉，待所有鑄錠裝置中定向長晶鑄錠工藝完成后取出多晶硅鑄錠，得到電子束除氧的多晶硅鑄錠。

3.根據權利要求1或2任一所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的方法，其特征在于：所述爐體的真空度低于5×10^-2Pa，所述電子槍的真空度低于5×10^-3Pa。

4.根據權利要求1或2任一所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的方法，其特征在于：所述多晶硅料純度為99.996%-99.998%，氧含量為4-20ppmw。

5.根據權利要求2所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的方法，其特征在于：所述步驟（2）中熔煉多晶硅料去除其中的雜質氧的熔煉時間為5-20min。

6.一種根據權利要求1所述的電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的設備，包括爐體，其特征在于：爐體中設置有電子束熔煉組件和連續鑄錠組件，其中：

電子束熔煉組件包括安裝于爐體內上部的水冷的熔煉坩堝，該熔煉坩堝上開設有凹形熔煉池，該熔煉坩堝一側設有水冷傳輸帶，該水冷傳輸帶一側與熔煉坩堝側部開口平齊，另一側向下傾斜并設有導流口，熔煉坩堝頂部爐體上固定安裝有熔煉用電子槍，水冷傳輸帶頂部爐體上固定安裝有輻射用電子槍，位于熔煉坩堝的一側爐體壁上設置有加料裝置，該加料裝置的出料口位于熔煉坩堝的上方；

連續鑄錠組件包括安裝于爐體底部的旋轉軸，旋轉平臺固定安裝于旋轉軸上，且圍繞旋轉軸水平轉動，旋轉平臺上圓周分布式的安裝有鑄錠裝置，鑄錠裝置位于水冷傳輸帶下方，且水冷傳輸帶的導流口所在位置的豎直軸線位于鑄錠裝置的運動軌跡范圍之內。

7.根據權利要求6所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的設備，其特征在于：所述水冷傳輸帶向下傾斜，其與水平面之間的傾斜角度為5°～15°。

8.根據權利要求6或7任一所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的設備，其特征在于：所述水冷傳輸帶單體成型或與熔煉坩堝整體成型。

9.根據權利要求6所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的設備，其特征在于：所述鑄錠裝置為3-6臺，固定安裝于旋轉平臺上。

10.根據權利要求6或9任一所述的一種電子束熔煉多晶硅除氧與連續鑄錠的設備，其特征在于：所述鑄錠裝置包括固定安裝于旋轉平臺上的水冷機構，該水冷機構上設有石英坩堝，石英坩堝外壁上由內到外設有加熱器和保溫套筒。