[發明專利]一種5-甲基-2-(N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑及其制備方法在審
| 申請號: | 201310597965.9 | 申請日: | 2013-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN104650001A | 公開(公告)日: | 2015-05-27 |
| 發明(設計)人: | 劉現梅 | 申請(專利權)人: | 劉現梅 |
| 主分類號: | C07D285/125 | 分類號: | C07D285/125;C10M135/36;C10N40/20;C10N30/12 |
| 代理公司: | 無 | 代理人: | 無 |
| 地址: | 264006 山東省煙*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 烷基 氨基 噻二唑 及其 制備 方法 | ||
1.一種5-甲基-2-(N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑及其制備方法,其特征是:在縛酸劑存在下,5-甲基-2-巰基-1,3,4-噻二唑在乙醇溶液中與二氯甲烷和羥烷基仲胺進行加熱回流反應后,再經過蒸餾除去溶劑、去離子水溶解、蒸餾除去水分和干燥后,制得5-甲基-2-(N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑化合物,具體包含以下步驟:
1).以乙醇為溶劑,5-甲基-2-巰基-1,3,4-噻二唑與二氯甲烷和羥烷基仲胺,在縛酸劑存在下,于50℃~70℃進行加熱回流反應5~7小時,生成5-甲基-2-(N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑;
2).反應物料經過蒸餾除去溶劑后,再用去離子水溶解,抽濾除去未反應物,濾液經減壓蒸餾除去水分,制得5-甲基-2-(N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑化合物。
2.根據權利要求1所述的一種5-甲基-2-(N-羥烷基氨基次甲基硫代)-1,3,4-噻二唑及其制備方法,其特征是:所述的5-甲基-2-巰基-1,3,4-噻二唑、二氯甲烷和羥烷基仲胺的摩爾比為1﹕1~2﹕2~3;所述的縛酸劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或兩種,其用量為二氯甲烷用量的100%~170%。
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