[發明專利]一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑及其制備和應用

有效

• 申請號: 201310597880.0
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103585926A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 孟衛東;孫建彬
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01F17/54
• 分類號: B01F17/54;B01F17/42;C07F7/08;C08G65/48
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑，其特征在于：所述聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的分子量為400-2000，結構通式為：

其中，R₁=烴基結構，X=NH、O，n=0-12，m=0-12，R₂=H、CH₃。

2.根據權利要求1所述的一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑，其特征在于：所述羥基結構為1,1-亞乙基、1,1-亞丙基、2-甲基-1,1-亞丙基、1,2-亞乙基、1-甲基-1,2-亞乙基、1-乙基-1,2-亞乙基、1-丙基-1,2-亞乙基、1-異丙基-1,2-亞乙基、2-甲基-1,2-亞乙基、2-乙基-1,2-亞乙基、2-丙基-1,2-亞乙基、2-異丙基-1,2-亞乙基、1,3-亞丙基、1-甲基-1,3-亞丙基、1-乙基-1,3-亞丙基、1-丙基-1,3-亞丙基、1-異丙基-1,3-亞丙基、2-甲基-1,3-亞丙基、2-乙基-1,3-亞丙基、2-丙基-1,3-亞丙基、2-異丙基-1,3-亞丙基、1,4-亞丁基、1-甲基-1,4-亞丁基、1-乙基-1,4-亞丁基、1-丙基-1,4-亞丁基、1-異丙基-1,4-亞丁基、2-甲基-1,4-亞丁基、2-乙基-1,4-亞丁基、2-丙基-1,4-亞丁基，2-異丙基-1,4-亞丁基中的一種。

3.一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的制備方法，包括：

（1）將含端羥基或伯胺基聚醚、縛酸劑、溶劑混合，在0℃條件下，滴加不飽和酰氯，反應0.5-1h，再在室溫條件下反應1-8h，然后分離，洗滌，干燥，得到不飽和聚醚；其中含端羥基或伯胺基聚醚與不飽和酰氯物質的摩爾量之比為1:1.2，不飽和酰氯與縛酸劑物質的摩爾量之比為1:1，溶劑體積為反應物總體積的5～20倍；

（2）在氮氣保護下，將上述不飽和聚醚、催化劑加入溶劑中，油浴加熱到60-65℃，反應20-30min，然后升溫至70-120℃，再滴加七甲基三硅氧烷，反應0.5-48h，除去催化劑、除去溶劑，即得耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑；其中不飽和聚醚與七甲基三硅氧烷物質的摩爾量之比為0.8:1～1:1.5，催化劑量相對七甲基三硅氧烷質量分數的0.0015%～0.05%,溶劑體積為反應物總體積的2～10倍。

4.根據權利要求3所述的一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中含端羥基或伯胺基聚醚為聚乙二醇、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇甲胺、甲氧基聚乙二醇胺、聚丙二醇、聚丙二醇單甲醚、聚丙二醇甲胺、甲氧基聚丙二醇胺、聚乙二醇-聚丙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇單甲醚、聚乙二醇-聚丙二醇甲胺、甲氧基聚乙二醇-聚丙二醇胺的一種或幾種。

5.根據權利要求3所述的一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中縛酸劑為三甲胺、三乙胺、吡啶、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種；溶劑為二氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、環己烷、戊烷、甲苯、苯、四氯化碳、乙二醇二甲醚中的一種或幾種。

6.根據權利要求3所述的一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中不飽和酰氯為丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、2-丁烯酰氯、3-甲基-2-丁烯酰氯、2-戊烯酰氯、2-己烯酰氯、3-丁烯酰氯、3-戊烯酰氯、3-己烯酰氯、3-甲基-3-丁烯酰氯、4-甲基-3-戊烯酰氯中的一種。

7.根據權利要求3所述的一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中催化劑為氯鉑酸、碳載鉑催化劑、氧化鋁載鉑催化劑、硅膠載鉑催化劑、鉑鈀碳催化劑、Karstedt催化劑中的一種；溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丁酮、甲苯、四氫呋喃、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、吡啶中的一種或幾種。

8.根據權利要求3所述的一種耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中用2%活性炭除去催化劑。

9.一種如權利要求1所述的耐酸堿聚醚改性三硅氧烷表面活性劑的應用，其特征在于：聚醚改性三硅氧烷表面活性劑應用于農藥、化妝品、洗滌、紡織、皮革、印染、橡膠、涂料、油漆、汽車、機械加工領域。