[發明專利]一種低氧高純金屬鉿粉的制造方法

有效

• 申請號: 201310597661.2
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN104646659A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 王芳;黃永章;王力軍;薛紅霞
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種低氧高純金屬鉿粉的制備方法，包括如下步驟：

a.將金屬鉿粉、脫氧劑和熔鹽裝入坩堝中；

b.將坩堝放入反應罐中，裝置密封后抽真空、再充入氬氣洗滌，加熱脫氧，然后進行恒溫保溫脫氧，脫氧結束后冷卻出爐；

c.將出爐后的產品先酸洗，然后采用去離子水洗滌，將得到的產物進行篩分、烘干，即為低氧高純金屬鉿粉的產品。

2.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的金屬鉿粉的純度大于90wt%，所述的脫氧劑為Ca、CaH₂、Mg、LiH或它們的混合物，脫氧劑的純度大于95wt%。

3.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的熔鹽為CaCl₂、NaCl、KCl和MgCl₂，或者二元混合熔鹽LiCl-KCl、CaCl₂-KCl、KCl-NaCl、CaCl₂-NaCl、KCl-MgCl₂或NaCl-MgCl₂，所述熔鹽粉末的純度大于96wt%。

4.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的脫氧劑和金屬鉿粉的摩爾比為1:1～5:1；熔鹽和脫氧劑的摩爾比為1:1～10:1。

5.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：將金屬鉿粉、脫氧劑和熔鹽按照一定的裝料方式裝入坩堝中，所述的裝料方式為采用1/4質量的熔鹽、金屬鉿粉原料、脫氧劑、3/4質量的熔鹽的順序依次裝入坩堝中。

6.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述坩堝的材料為Mo、Ta、Hf、W或Nb金屬。

7.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的加熱脫氧的溫度為850～1300℃，升溫時間為0.5～12小時。

8.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的保溫脫氧溫度為850～1300℃，保溫時間為0.5～12小時；所述的加熱脫氧、保溫脫氧和冷卻均在氬氣保護下進行。

9.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的酸洗采用0.2M～10M的鹽酸、硫酸、硝酸、或它們的混合酸洗滌，酸洗的次數為1-15次；所述的去離子洗滌為用去離子水洗滌，洗滌次數為1-15次。

10.根據權利要求1所述的低氧高純金屬鉿粉的制備方法，其特征在于：所述的低氧高純金屬鉿粉的純度為99.5wt%以上，氧含量小于0.15wt%。