[發明專利]一種水溶性2-巰基苯并噻唑衍生物及其制備方法

在審

• 申請號: 201310597574.7
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN104649999A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 劉現梅
• 申請（專利權）人: 劉現梅
• 主分類號: C07D277/70
• 分類號: C07D277/70;C10M135/36;C10N30/12
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及有機緩蝕劑合成技術領域，尤指一種水溶性2-巰基苯并噻唑衍生物及其制備方法。???????????????

背景技術

水基金屬加工液因具有優良的冷卻性、清洗性、防銹性、經濟性和安全性等優點，得到了快速發展，并廣泛應用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，緩蝕劑是水基金屬加工液的重要組成部分，隨著有機防銹添加劑的開發和應用，無機鹽類防銹添加劑逐漸被取代，2-巰基苯并噻唑是一種雜環類緩蝕劑，但是其水溶性差，通過官能團置換和反應，合成2-巰基苯并噻唑的衍生物，使其分子中含有兩個以上的緩釋基團，增加水溶性的同時，通過物理吸附和化學吸附在金屬表面形成定向排列的保護膜，從而減緩和抑制了金屬的腐蝕。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水溶性2-巰基苯并噻唑衍生物及其制備方法。

本發明的技術解決方案是：為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：以硫酸溶液為溶劑，2-巰基苯并噻唑和順丁烯二酸酐進行加成反應，其反應生成的化合物經過濾、堿溶解、酸化等提純后，再與羥烷基仲胺進行酰胺化反應，生成水溶性2-巰基苯并噻唑衍生物，具體包含以下步驟：

1)．2-巰基苯并噻唑(Ⅰ)在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入順丁烯二酸酐（Ⅱ），反應2～4小時，降溫至30℃以下，生成中間化合物（Ⅲ），其主要化學反應為：

2)．加水稀釋上述反應物料，過濾，濾餅用堿性水溶液溶解，調至PH為9～10，再次過濾除去不溶物，濾液用酸液酸化至PH為1～3，過濾、水洗，提純中間化合物（Ⅲ）。

3)．提純的中間化合物（Ⅲ），以甲苯為溶劑，?與羥烷基仲胺（Ⅵ）反應，于100～120℃下，進行回流反應3～5小時，將反應混合物降溫，蒸餾除去甲苯，制得2-巰基苯并噻唑衍生物防銹添加劑；

式中，R₁、R₂和R₃是彼此獨立的羥乙基、羥丙基、羥異丙基、羥丁基或羥異丁基等短鏈羥烷基。

進一步的是，所述的2-巰基苯并噻唑、順丁烯二酸酐和羥烷基仲胺的摩爾比為1﹕1～1.2﹕2～2.5。

本發明一種水溶性2-巰基苯并噻唑衍生物及其制備方法，其特點和優點是：合成物水溶性好；是一種有機雜環的二羧酸酰胺，具有多個緩釋基團與金屬結合的特性，可起到優異的防銹作用；合成物具有耐硬水的性能和極壓性能；產率高，工藝簡單，適合工業化生產。?

具體實施方式

實施例1

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入150毫升70%的硫酸，加入34克的2-巰基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入20克的順丁烯二酸酐，反應2～4小時，降溫至30℃以下，生成中間化合物，加水稀釋上述反應物料，過濾，濾餅用氫氧化鈉水溶液溶解，調至PH為9～10，再次過濾除去不溶物，濾液用稀硫酸溶液酸化至PH為1～3，過濾、水洗，提純中間化合物裝入四口瓶中，加入100克甲苯溶劑，55克羥異丙基仲胺，于100～120℃下，進行回流反應3～5小時，將反應混合物降溫，蒸餾除去甲苯，制得2-巰基苯并噻唑衍生物防銹添加劑。

實施例2

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入150毫升70%的硫酸，加入33.5克的2-巰基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入23克的順丁烯二酸酐，反應2～4小時，降溫至30℃以下，生成中間化合物，加水稀釋上述反應物料，過濾，濾餅用氫氧化鈉水溶液溶解，調至PH為9～10，再次過濾除去不溶物，濾液用稀硫酸溶液酸化至PH為1～3，過濾、水洗，提純中間化合物裝入四口瓶中，加入100克甲苯溶劑，23克羥乙基仲胺和29克羥異丙基仲胺，于100～120℃下，進行回流反應3～5小時，將反應混合物降溫，蒸餾除去甲苯，制得2-巰基苯并噻唑衍生物防銹添加劑。

實施例3